【其他行业标准】 高纯铜化学分析方法 痕量杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法

ICS77.120.30
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T922—2013
高纯铜化学分析方法
痕量杂质元素含量的测定
辉光放电质谱法
Methodsforchemical analysis ofhighpuritycopper-Determination of traceimpurityelementscontent-Glow discharge mass spectrometry2013-10-17发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2014-03-01实施
中华人民共和国有色金属
行业标准
高纯铜化学分析方法
痕量杂质元素含量的测定
辉光放电质谱法
YS/T922-2013
中国标准出版社出版发行
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印张0.5字数10千字
2014年5月第一版2
2014年5月第一次印
书号：155066·2-26737定价
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本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本标准负责起草单位：北京有色金属研究总院。YS/T922—2013
本标准参加起草单位：金川集团股份有限公司、东方电气集团峨嵋半导体材料有限公司、有研亿金新材料股份有限公司。
本标准主要起草人：王长华、秦芳林、王攀峰、刘英、孙泽明、李继东、童坚、藏慕文、邱平、文英、尚再艳。
1范围
高纯铜化学分析方法
痕量杂质元素含量的测定
辉光放电质谱法
本标准规定了高纯铜中痕量杂质元素含量的测定方法，测定元素见表1。YS/T922—2013
本标准适用于高纯铜中痕量杂质元素含量的测定。各元素测定范围如下：硫、硒元素的测定范围为10μg/kg～5000μg/kg，其余元素的测定范围为1μg/kg～5000μg/kg。2方法原理
试料作为阴极进行辉光放电，在氩气氛下，其表面原子被溅射而脱离试料进人辉光放电等离子体中，在等离子体中离子化后被导人质谱仪。在每一元素同位素质量数处以预设的扫描点数和积分时间对相应谱峰积分，所得面积即为谱峰强度，元素含量用式（1)求出。无标准样品时，计算机根据仪器软件中的“典型相对灵敏度因子”自动计算出各元素的质量分数；有标准样品时，需通过在与被测样品相同的分析条件、离子源结构以及测试条件下对标准样品进行独立测定获得相对灵敏度因子，应用该相对灵敏度因子计算出各元素的质量分数。3试剂与材料
除非另有说明，分析中所用的试剂均为优级纯；所用的水为一级水。3.1硝酸(1+1)。
铜标准样品，被测元素质量分数在50μg/kg～500μg/kg之间。3.2
仪器背景监控样品，被测元素质量分数低于被测试样的10倍以上。3.3
氩气（纯度≥99.999%）。
氮气（纯度≥99.99%）。
4仪器
4.1高质量分辨率辉光放电质谱仪，中分辨率模式下分辨率可达3000～4000，高分辨率模式下分辨率可达9000～10000。
4.2测定同位素及分辨率见表1。测定时要求同位素3Cu的谱峰强度不小于5×10°cps，峰形符合分辨率要求。
YS/T922—2013
同位素
质量数
分辨率
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
高分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
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高分辨
高分辨
同位素
质量数
分辨率
高分辨
高分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
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高分辨
高分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
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同位素
质量数
分辨率
中分辨
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中分辨
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机械加工设备，能够将样品制备成所需的几何形状（块状或棒状），试料待分析面应平坦光滑。5
试料尺寸要求能放人辉光放电离子源内并且能够稳定地进行辉光放电。6
分析步骤
试料的预处理
将加工好的试料以硝酸（3.1)和水依次清洗，用氮气(3.5)吹干，装人辉光放电离子源中。6.2
仪器背景监控试验
测定仪器背景监控样品（3.3)，观察被测元素的仪器背景情况。相对灵敏度因子的测定wwW.bzxz.Net
使用铜标准样品（3.2)得出各被测元素的相对灵敏度因子。6.4测定
选择适当电流进行10min～20min的预溅射，以清除试料表面污染YS/T922—2013
2将辉光放电离子源溅射条件调节到分析所需要的条件，进行测量。同一溅射点连续采集的三个6.4.2
测量数据的精密度满足表2所列允许相对偏差的要求时，取其平均值作为测量结果。被测元素的含量以质量分数计，计算机直接给出计算结果。分析结果的计算
被测元素的含量以质量分数wx计，按式(1)计算：Wx=RSF(X/Cu).
式中：
RSF(X/Cu)
允许差
Ix·Aca
Ic·Ax
待测元素质量分数，单位为微克每千克（μg/kg）；在特定辉光放电条件下测定Cu中X元素的相对灵敏度因子；待测元素X的同位素谱峰强度，cps；Cu元素的同位素谱峰强度，cps；待测元素X的同位素丰度；
Cu元素的同位素丰度；
Cu的质量分数定义为1.00×10°，μg/kg。试验室之间分析结果的相对偏差应不大于表2所列允许相对偏差。表2
分析含量范围w/（μg/kg）
≥5~20
≥20~60
≥60~200
≥200~600
≥600~2000
≥2000~5000
允许相对偏差RD/%
...(1)
YS/T992—2013
试验报告
试验报告至少应包含以下内容：a)
试样；
本标准编号；
分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
测定中观察到的异常现象；
试验日期。
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