【其他行业标准】 镍、钴、锰三元素氢氧化物化学分析方法 第5部分：铅量的测定 电感耦合等离子体质谱法

中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T928.5—2013《镍、钴、锰三元素氢氧化物化学分析方法第5部分：铅量的测定 电感耦合等离子体质谱法》由中华人民共和国工业和信息化部发布，2014年3月1日实施。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口，负责起草单位包括金川集团有限公司、佛山市邦普循环科技有限公司和北京矿冶研究总院。本部分起草单位为北京矿冶研究总院，参与起草单位包括北京有色金属研究总院、佛山市邦普循环科技有限公司和金川集团有限公司。主要起草人包括冯先进、李长东、阮桂色、姜求韬、高燕、谭静进、马旭利、张宗磊、郭培庆。 前言 YS/T928《镍、钴、锰三元素氢氧化物化学分析方法》共包括6个部分： 1. 第1部分：氯离子量的测定（氯化银比浊法） 2. 第2部分：镍量的测定（丁二酮重量法） 3. 第3部分：镍、钴、锰量的测定（电感耦合等离子体原子发射光谱法） 4. 第4部分：铁、钙、镁、铜、锌、硅、铝、钠量的测定（电感耦合等离子体原子发射光谱法） 5. 第5部分：铅量的测定（电感耦合等离子体质谱法） 6. 第6部分：硫酸根离子量的测定（离子色谱法） 本部分为YS/T928的第5部分，按照GB/T1.1-2009规则起草。 1 范围 本部分规定了镍、钴、锰三元素氢氧化物中铅量的测定方法，适用范围为0.0001%～0.005%。 2 方法提要 试料以盐酸分解，在稀盐酸介质中，采用ICP-MS并在线加入内标溶液校正的方法测定铅含量。 3 试剂和材料 除非另有说明，分析中仅使用优级纯试剂和一级水。 3.1 硝酸（ρ=1.42 g/mL） 3.2 硝酸(1+2) 3.3 盐酸（ρ=1.19 g/mL） 3.4 盐酸（1+1） 3.5 铅标准贮存溶液：称取0.2000 g纯铅（wPb≥99.99%），置于300 mL烧杯中，缓慢加入30 mL硝酸(3.2)，低温溶解并驱出氮的氧化物，冷却后用水洗涤移入1000 mL容量瓶，用水定容，此溶液1 mL含200 μg铅 3.6 铅标准溶液：移取5.00 mL铅标准贮存溶液于1000 mL容量瓶中，加入40 mL盐酸(3.4)并用水定容，此溶液1 mL含1.00 μg铅 3.7 内标溶液：Re标准溶液（1000 μg/mL），使用前稀释至含量1 mL含10 ng，介质为2.5%盐酸 3.8 氩气（wAr≥99.996%） 4 仪器 4.1 电感耦合等离子体质谱仪，质量分辨率优于0.8±0.1 amu 4.2 测定铅及内标同位素质量数如下表： 元素 Pb Re 测定同位素质量数 208 185 5 分析步骤 5.1 试料称取0.10 g，精确至0.0001 g 5.2 测定次数：独立进行两次，取平均值 5.3 空白试验：随同试料进行 5.4 测定步骤 5.4.1 将试料置于150 mL烧杯中，加5 mL盐酸(3.4)，加热至试料溶解完全，冷却后移入100 mL容量瓶，用水稀释至刻度并混匀 5.4.2 按仪器工作条件，采用ICP-MS在线加入内标Re校正方法，同时测量标准溶液，减去空白计数，从工作曲线计算铅质量浓度 5.5 工作曲线绘制 5.5.1 分别于四个100 mL容量瓶中加入0 mL、1.00 mL、5.00 mL、10.00 mL铅标准溶液（3.6），加5 mL盐酸（3.4），以水稀释至刻度并混匀 5.5.2 采用ICP-MS在线加入内标Re校正方法依次测定，以元素计数为纵坐标，质量浓度为横坐标绘制工作曲线 6 结果计算 铅的质量分数 w%按式计算： w% = (C × V / m) × 100% 其中，C为测得的铅质量浓度（ng/mL），V为试液总体积（mL），m为试料质量（g）。测定结果取平均值表示。