【其他行业标准】 镍、钴、锰三元素氢氧化物化学分析方法 第5部分：铅量的测定 电感耦合等离子体质谱法

ICS77.120.60
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T928.5—2013
镍、钴、锰三元素氢氧化物化学分析方法第5部分：铅量的测定
电感耦合等离子体质谱法
Methods for chemical analysis of nickel cobalt manganese composite hydroxide-Part 5:Determination of lead contents-Inductively coupled plasma mass spectrometry2013-10-17发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2014-03-01实施
YS/T928《镍、钻、锰三元素氢氧化物化学分析方法》共包括以下6个部分：第1部分：氯离子量的测定氯化银比浊法；第2部分：镍量的测定丁二酮重量法；一第3部分：镍、钻、锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法：YS/T928.5—2013
一一第4部分：铁、钙、镁、铜、锌、硅、铝、钠量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第5部分：铅量的测定电感耦合等离子体质谱法；一第6部分：硫酸根离子量的测定离子色谱法。本部分为YS/T928的第5部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本标准负责起草单位：金川集团有限公司、佛山市邦普循环科技有限公司、北京矿冶研究总院。本部分起草单位：北京矿冶研究总院。本部分参加起草单位：北京有色金属研究总院、佛山市邦普循环科技有限公司、金川集团有限公司。本部分主要起草人：冯先进、李长东、阮桂色、姜求韬、高燕、谭静进、马旭利、张宗磊、郭培庆。I
1范围
镍、钻、锰三元素氢氧化物化学分析方法第5部分：铅量的测定
电感耦合等离子体质谱法
YS/T928的本部分规定了镍、钻、锰三元素氢氧化物中铅量的测定方法。YS/T928.5-—2013
本部分适用于镍、钻、锰三元素氢氧化物中铅量的测定。测定范围：0.0Q01%～0.005%。2方法提要
试料以盐酸分解，在稀盐酸介质中，用ICP-MS采用在线加人内标溶液校正的方法测定镍、钻、锰三元素氢氧化物中的铅量。
3试剂和材料
除非另有说明外，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和一级水。3.1硝酸（p=1.42g/mL）
3.2硝酸(1+2)。
3.3盐酸（p=1.19g/mL）。
3.4盐酸（1+1）。
3.5铅标准贮存溶液：称取0.2000g纯铅（wpb≥99.99%），置于300mL烧杯中，缓慢加人30mL硝酸（3.2），盖上表皿，低温溶解，驱出氮的氧化物，取下，冷却，用水洗涤表胆及杯壁，移人1000mL容量瓶中，以水定容。此溶液1mL含200μg铅。3.6铅标准溶液：移取5.Q0mL铅标准贮存溶液（3.5）置于1000mL容量瓶中，加人40mL盐酸(3.4)，以水定容。此溶液1mL含1.00μg铅。3.7内标溶液：（Re)标准溶液（1000μg/mL），使用前稀释，稀释后溶液1mL含10ng，含体积分数为2.5%盐酸介质。
3.8氩气（wAr≥99.996%）。
4仪器
电感耦合等离子体质谱仪：质量分辨率优于（0.8士0.1)amu。铅及内标的测定同位素的质量数见表1。YS/T928.5—2013
5分析步骤
5.1试料
称取0.10g试样，精确至0.0001g。5.2测定次数
独立进行两次测定，取其平均值。5.3空白试验
随同试料做空白试验。
5.4测定
测定同位素的质量数
测定同位素质量数
5.4.1将试料（5.1）置于150mL烧杯中，加人5mL盐酸（3.4），加热至试料溶解完全，冷却后移人100mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。5.4.2按仪器工作条件，用电感合等离子体-质谱仪采用在线加人内标的方式，与系列标准溶液同时测量溶液的计数，减去随同试料空白溶液的计数，从工作曲线上计算出相应的铅的质量浓度。5.5工作曲线的绘制
5.5.1分别于4个100mL容量瓶中加人0mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL铅标准溶液（3.6)，分别加人5mL盐酸（3.4)，以水稀释至刻度，混勾。5.5.2采用ICP-MS在线加人内标Re校正的方法依次进行测定，以被测元素的计数作为纵坐标、被测元素的质量浓度为横坐标，绘制工作曲线。分析结果的计算与表述
按式（1)计算铅的质量分数w%，数值以%表示：wm=p.V×10-
式中：
×100%
测得的铅质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL)；V-
试液的总体积，单位为毫升（mL)；试料质量，单位为克(g)。
测定结果保留至小数点后4位。
精密度
重复性
YS/T928.5—2013
在重复性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表2数据采用内插法求得。
重复性限(r)/%
再现性
重复性限
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对值不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限(R)按表3数据采用内插法求得。表3
再现性限
再现性限(R)/%
试验报告
试验报告应包括以下内容：
试样；
使用的标准；
使用的方法；
分析结果及其表示，
与基本分析步骤的差异，
测定中观察到的异常现象；
试验日期。
YS/T928.5-2013
打印日期：2014年3月3日F002
中华人民共和国有色金属
行业标准
镍、钻、锰三元素氢氧化物化学分析方法第5部分：铅量的测定
电感耦合等离子体质谱法
YS/T928.5—2013
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