【其他行业标准】 火法冶炼镍基体料化学分析方法 第3部分：磷量的测定 铋磷钼蓝分光光度法

中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T953.3—2014《火法冶炼镍基体料化学分析方法第3部分：磷量的测定 铋磷钼蓝分光光度法》由中华人民共和国工业和信息化部发布，2015年4月1日实施。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口，由中宝滨海镍业有限公司负责起草，参与起草单位包括河南纳士科技股份有限公司、广东省工业技术研究院（广州有色金属研究院）、山西太钢不锈钢股份有限公司。主要起草人包括周建男、刘宪彬、张旭平、张俊芳、孙慧娜、戴凤英、陈晓东、乌静、刘爱坤、郭明健。 前言 YS/T953《火法冶炼镍基体料化学分析方法》共分为11个部分： 1. 第1部分：镍量的测定 2. 第2部分：硅量的测定 3. 第3部分：磷量的测定 4. 第4部分：铬量的测定 5. 第5部分：锰量的测定 6. 第6部分：钴量的测定 7. 第7部分：铜量的测定 8. 第8部分：铁量的测定 9. 第9部分：碳、硫量的测定 10. 第10部分：镍、铬、锰、钴、铜、磷量的测定（电感耦合等离子体原子发射光谱法） 11. 第11部分：铅、砷、镉、汞量的测定（电感耦合等离子体质谱法） 本部分为YS/T953的第3部分，按照GB/T1.1—2009的规则起草。 1 范围 本部分规定了使用铋磷钼蓝分光光度法测定火法冶炼镍基体料中磷含量的方法，适用范围为磷含量0.0050%～0.150%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本标准的应用是必不可少的。注日期的引用文件仅适用于所注明的版本；未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本标准。 - GB/T20066 钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法 3 方法提要 试料用盐酸、硝酸和氢氟酸分解，用高氯酸冒烟去除氟，将偏磷酸氧化为正磷酸。在硫酸介质中，磷与钼酸铵形成铋磷钼黄，用抗坏血酸作还原剂，将铋磷钼黄还原为铋磷蓝。在分光光度计690 nm波长处测量其吸光度，计算磷含量。 4 试剂 除另有说明，分析中仅使用分析纯试剂和蒸馏水、去离子水或等纯度水。 4.1 乙醇 4.2 硝酸（ρ=1.42 g/mL） 4.3 盐酸（ρ=1.19 g/mL） 4.4 氢氟酸（ρ=1.15 g/mL） 4.5 高氯酸（ρ=1.67 g/mL） 4.6 氨水（ρ=0.91 g/mL） 4.7 硫酸（1+1） 4.8 硫酸（1+4） 4.9 酚指示剂（5 g/L）：2.5 g酚溶于500 mL乙醇中 4.10 硝酸铋溶液（10 g/L）：称取10 g硝酸铋于400 mL烧杯中，加25 mL硝酸溶解，加约100 mL水，加热驱逐氮氧化物，加100 mL硫酸冷却至室温，用水稀释至1000 mL，混匀 4.11 钼酸铵溶液（24 g/L）