【YS有色金属行业标准】 锂辉石、锂云母精矿化学分析方法氧化锂、氧化钠、氧化钾量的测定火焰原子吸收光谱法

ICS 77.120.99
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中华人民共和国有色金属行业标准YS/T509.1-2008
代替YS/T509.1-2006
锂辉石、锂云母精矿化学分析方法氧化锂、氧化钠、氧化钾量的测定火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of spodumene and lepidolite concentrates-Determination of lithium oxide,sodium oxide,and potassium oxidecontents-Flameatomicabsorptionspectometricmethod2008-03-12发布
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国家发展和改革委员会
2008-09-01实施
YS/T509锂辉石、锂云母精矿化学分析方法》共有11个部分第1部分：氧化锂、氧化钠和氧化钾量的测定火原子吸收光谱法；第2部分：氧化和氧化铠量的测定火焰原子吸收光谱法：第3部分：二氧化硅量的测定重量-钼蓝分光光度法：第4部分：三氧化二铝量的测定EDTA络合滴定法：TiiKAa~cJouaKAa
YS/T509.12008
第5部分：三氧化二铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法、EDTA络合滴定法；一第6部分：五氧化二磷量的测定钼蓝分光光度法：一第7部分：氧化铍量的测定铬天青S-CTMAB分光光度法：第8部分：氧化钙、氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法：一第9部分：氟量的测定离子选择电极法；一第10部分：氧化锰量的测定过硫酸盐氧化分光光度法：一第11部分：烧失量的测定重量法。本部分为第1部分。
本部分代替YS/T509.1一2006《锂辉石，锂云母精矿化学分析方法·原子吸收分光光度法测定氧化锂、氧化钠和氧化钾量》（原GB/T3885.1-1983）。本部分与YS/T509.1--2006相比主要有如下变动：对文本格式进行了重新编辑：
补充了质量保证和控制条款，增加了重复性条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由新疆锂盐厂负资起草
本部分由宜春锯矿，新班有色金属研究所参加起草。本部分主要起草人：夏淑芬、季娟娟钱炜、张兴德。本部分主要验证人：江小鹏、关玉珍。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T3885.1-1983.YS/T509.1-2006。1范围
锂辉石、锂云母精矿化学分析方法氧化锂、氧化钠、氧化钾量的测定火焰原子吸收光谱法
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YS/T509.1-2008
本部分规定了锂辉石、锂云母精矿中氧化锂、氧化钠和氧化钾含量的测定方法。本部分适用于锂辉石、锂云母精矿中氧化锂、氧化钠和氧化钾含量的测定。测定范围；氧化锂3.00%~8.00%；氧化钠、氧化钾0.10%~10.00%。2方法提要
试料用氢氟酸-硫酸分解，在硫酸介质中，于原子吸收光谱仪波长670.8nm.589.0nm和766.5nm处，以空气-乙炔气贫燃火焰分别进行氧化锂、氧化钠和氧化钾的测定。3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。3.1氢氟酸（ol.15g/mL）。
3.2硫酸（1+1）
3.3氧化锂标准贮存溶液：称取2.4729g预先在105℃~110℃烘2h并置于干燥器中冷至室温的碳酸锂（99.9%以上），置于250mL烧杯中，加80mL水，盖上表血，从杯嘴慢慢滴加10mL硫酸（3.2），加热至碳酸锂全部溶解，煮沸驱除二氧化碳，冷至室温，用水吹洗表血，将溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。移人干塑料瓶中保存。此溶液为1mL含1.0mg氧化锂。3.4氧化钠标准贮存溶液：称取1.8859g预先在400℃～450℃灼烧1.5h并置于干燥器中冷至室温的氯化钠（99.9%以上），置于250mL烧杯中，加水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移人干塑料瓶中保存。此溶液为1mL含1.0mg氧化钠。3.5.氧化钾标准贮存溶液：称取1.5829g预先在400℃C～450℃灼烧1.5h并置于干燥器中冷至室温的氯化钾（99.9%以上），置于250mL烧杯中，加水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移人干塑料瓶中保存。此溶液为1mL含1.0mg氧化钾。3.6氧化锂、氧化钠和氧化钾混合标准溶液：移取氧化锂标准存溶液（3.3）、氧化钠标准贮存溶液（3.4），氧化钾标准贮存溶液（3.5）各100.00mL，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移人干塑料瓶中保存。此溶液1mL分别含100μ氧化锂、氧化钠和氧化钾。3.7氧化锂、氧化钠和氧化钾混合标准溶液：移取氧化锂标准贮存溶液（3.3）、氧化钠标准贮存溶液(3.4)、氧化钾标准贮存溶液（3.5)各50.00mL，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勺。移人干塑料瓶中保存。此溶液1mL分别含50μg氧化锂、氧化钠和氧化钾。4仪器
原子吸收光谱仪，附有空气-乙炔燃烧器及锂、钠、钾空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：特征浓度：在与测量溶液基体相致的溶液中，锂、钠、钾的特征浓度值应分别不大于0.030μg/mL.0.029μg/mL.0.076μg/mLYS/T509.1-2008
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精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度平均吸光度的0.5%。
工作曲线的线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比不大于0.7。
5试样
5.1锂辉石精矿应通过筛孔为0.074mm的筛网，锂云母精矿应通过筛孔为0.105mm的筛网。5.2.试样预先在105℃~110℃烘2h，置于干燥器中冷至室温。6分析步骤
6.1试料
称取0.10g试样，精确到0.0001g。6.2测定数量
做两份试料的平行测定，取其平均值。6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
6.4.1将试料（6.1）置于50mL铂m中，用水润湿，加人3mL硫酸（3.2），15mL氢氟酸（3.1）。置于砂浴上加热分解，蒸至冒浓的三氧化硫白烟，取下，冷却。6.4.2加人25mL水，置于砂浴上加热使盐类完全溶解。取下，冷至室温。6.4.3将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.4按表1移取溶液（6.4.3)，加人硫酸（3.2），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。随同试料的空白应同样稀释、分取和加入硫酸（3.2）。表1
氧化锂、氧化钠、氧化钾的质量分数/%≤3.50
>3.50~7.00
移取落液（6.4.3)量/mL
加人硫酸（3.2）量/mL
6.4.5将溶液（6.4.4）在原子吸收光谱仪上，于波长670.8nm.589.0nm.766.5nm处，以空气-乙炔贫燃火焰，用水调零，分别测定氧化锂、氧化钠和氧化钾的吸光度，从工作曲线（6.5。1)上查出相应的氧化锂，氧化钠和氧化钾的浓度。对于氧化钠、氧化钾含量小于0.5%的试样，计算分析结果时，从工作曲线上（6.5.2)查出相应的氧化钠和氧化钾的浓度。6.5工作曲线的绘制
6.5.1移取0mL.5.00mL.10.00mL.15.00mL.20.00mL.25.00mL.30.00mL.35.00mL氧化锂氧化钠和氧化钾混合标准洛液（3.6）分别置于一组100mL容量瓶中，加人2.0mL硫酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。在原子吸收光谐仪上于波长670.8nm589.0nm.766.5nm处，以空气-乙炔贫燃火焰，用水调零，分别测定氧化锂、氧化钠和氧化钾的吸光度。以氧化锂、氧化钠和氧化钾浓度为横坐标，吸光度（减去零浓度的吸光度)为纵坐标，绘制工作曲线。6.5.2移取0ml，1.00mL，2.00mL.3.00mL4.00mL.5.00mL混合标准溶液（3.7）分别置于组100mL容量瓶中，加人2.0mL硫酸（3.2），用水稀释至刻度，混勾。在原子吸收光谱仪上于波长670.8nm、589.0nm、766.5nm处，以空气-乙炔贫燃火焰，用水调零，分别测定氧化锂、氧化钠和氧化钾的吸光度。以氧化锂，氧化钠和氧化钾浓度为横坐标，吸光度（减去零浓度的吸光度）为纵坐标，绘制工作曲线。
分析结果的计算
氧化锂、氧化钠和氧化钾的质量分数，数值以%表示，按下式计算：（GC）×10-6
式中：
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YS/T509.1--2008
c1—自工作曲线上查得的氧化锂（氧化钠或氧化钾)浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；一自工作曲线上查得随同试料空白溶液的氧化锂（氧化钠或氧化钾）浓度，单位为微克每毫升Co
(μg/mL);
试料的质量，单位为克(g)；
V-移取试液的体积，单位为毫升（mL）。计算结果表示到小数点后二位。8精密度
重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围，这两次结果的绝对差值不超过重复性限（），超过重复性限（r)情况不超过5%。重复性限（）按表2数据采用线性内插法求得。表2
氧化锂的质量分数/%
重复性限（r)/%
氧化钠的质量分数/%此内容来自标准下载网
重复性限（)/%
氧化钾的质量分数/%
重复性限（r）/%
8.2允许差
实验室之间分析结果差值应不大于表3、表4所列充许差。表3
氧化锂的质量分数/%
3.00~5.00
>5.00~6.00
>6.00~8.00
氧化钠、氧化钾的质量分数/%
>1.00~3.00
>3.00~5.00
>5.00~10.00
质量保证和控制
充许差/%
充许差/%
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当两者没有时，也可用控制样代替），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
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