【YS有色金属行业标准】 锂辉石、锂云母精矿化学分析方法氧化锂、氧化钠、氧化钾量的测定火焰原子吸收光谱法

本网站 发布时间: 2023-05-31 12:51:35
  • YS/T 509.1-2008
  • 现行

基本信息

  • 标准号:

    YS/T 509.1-2008

  • 标准名称:

    锂辉石、锂云母精矿化学分析方法氧化锂、氧化钠、氧化钾量的测定火焰原子吸收光谱法

  • 标准类别:

    有色金属行业标准(YS)

  • 标准状态:

    现行
  • 出版语种:

    简体中文
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标准号:YS/T 509.1-2008
标准名称:锂辉石、锂云母精矿化学分析方法氧化锂、氧化钠、氧化钾量的测定火焰原子吸收光谱法
英文名称:Methods for chemical analysis of spodumene and lepidolite concentrates-Determination of lithium oxide, sodium oxide, and potassium oxide contents-Flame atomic absorption spectometric method
标准格式:PDF
发布时间:2008-03-12
实施时间:2008-09-01
标准大小:750K
标准介绍:1范围
本部分规定了锂辉石、锂云母精矿中氧化锂、氧化钠和氧化钾含量的测定方法。
本部分适用于锂辉石、锂云母精矿中氧化锂、氧化钠和氧化钾含量的测定。
测定范围:氧化锂3.00%~8.00%;氧化钠、氡化钾0.10%~10.00%。
2方法提要
试料用氢氟酸硫酸分解,在硫酸介质中,于原子吸收光谱仪波长670.8mm、589.0nm和766.5nm
处,以空气乙炔气贫燃火焰分别进行氧化锂、氧化钠和氧化钾的测定。

标准内容标准内容

部分标准内容:

ICS 77.120.99
H64
iiiKAa~cJouakAa
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T509.1-2008
代替YS/T509.1-2006
锂辉石、锂云母精矿化学分析方法氧化锂、氧化钠、氧化钾量的测定火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of spodumene and lepidolite concentrates-Determination of lithium oxide,sodium oxide,and potassium oxidecontents-Flameatomicabsorptionspectometricmethod2008-03-12发布
数码防伪
国家发展和改革委员会
2008-09-01实施
YS/T509锂辉石、锂云母精矿化学分析方法》共有11个部分第1部分:氧化锂、氧化钠和氧化钾量的测定火原子吸收光谱法;第2部分:氧化和氧化铠量的测定火焰原子吸收光谱法:第3部分:二氧化硅量的测定重量-钼蓝分光光度法:第4部分:三氧化二铝量的测定EDTA络合滴定法:TiiKAa~cJouaKAa
YS/T509.12008
第5部分:三氧化二铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法、EDTA络合滴定法;一第6部分:五氧化二磷量的测定钼蓝分光光度法:一第7部分:氧化铍量的测定铬天青S-CTMAB分光光度法:第8部分:氧化钙、氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法:一第9部分:氟量的测定离子选择电极法;一第10部分:氧化锰量的测定过硫酸盐氧化分光光度法:一第11部分:烧失量的测定重量法。本部分为第1部分。
本部分代替YS/T509.1一2006《锂辉石,锂云母精矿化学分析方法·原子吸收分光光度法测定氧化锂、氧化钠和氧化钾量》(原GB/T3885.1-1983)。本部分与YS/T509.1--2006相比主要有如下变动:对文本格式进行了重新编辑:
补充了质量保证和控制条款,增加了重复性条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由新疆锂盐厂负资起草
本部分由宜春锯矿,新班有色金属研究所参加起草。本部分主要起草人:夏淑芬、季娟娟钱炜、张兴德。本部分主要验证人:江小鹏、关玉珍。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:-GB/T3885.1-1983.YS/T509.1-2006。1范围
锂辉石、锂云母精矿化学分析方法氧化锂、氧化钠、氧化钾量的测定火焰原子吸收光谱法
LiiKAa~cJouakAa
YS/T509.1-2008
本部分规定了锂辉石、锂云母精矿中氧化锂、氧化钠和氧化钾含量的测定方法。本部分适用于锂辉石、锂云母精矿中氧化锂、氧化钠和氧化钾含量的测定。测定范围;氧化锂3.00%~8.00%;氧化钠、氧化钾0.10%~10.00%。2方法提要
试料用氢氟酸-硫酸分解,在硫酸介质中,于原子吸收光谱仪波长670.8nm.589.0nm和766.5nm处,以空气-乙炔气贫燃火焰分别进行氧化锂、氧化钠和氧化钾的测定。3试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。3.1氢氟酸(ol.15g/mL)。
3.2硫酸(1+1)
3.3氧化锂标准贮存溶液:称取2.4729g预先在105℃~110℃烘2h并置于干燥器中冷至室温的碳酸锂(99.9%以上),置于250mL烧杯中,加80mL水,盖上表血,从杯嘴慢慢滴加10mL硫酸(3.2),加热至碳酸锂全部溶解,煮沸驱除二氧化碳,冷至室温,用水吹洗表血,将溶液移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾。移人干塑料瓶中保存。此溶液为1mL含1.0mg氧化锂。3.4氧化钠标准贮存溶液:称取1.8859g预先在400℃~450℃灼烧1.5h并置于干燥器中冷至室温的氯化钠(99.9%以上),置于250mL烧杯中,加水溶解,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。移人干塑料瓶中保存。此溶液为1mL含1.0mg氧化钠。3.5.氧化钾标准贮存溶液:称取1.5829g预先在400℃C~450℃灼烧1.5h并置于干燥器中冷至室温的氯化钾(99.9%以上),置于250mL烧杯中,加水溶解,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。移人干塑料瓶中保存。此溶液为1mL含1.0mg氧化钾。3.6氧化锂、氧化钠和氧化钾混合标准溶液:移取氧化锂标准存溶液(3.3)、氧化钠标准贮存溶液(3.4),氧化钾标准贮存溶液(3.5)各100.00mL,置于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。移人干塑料瓶中保存。此溶液1mL分别含100μ氧化锂、氧化钠和氧化钾。3.7氧化锂、氧化钠和氧化钾混合标准溶液:移取氧化锂标准贮存溶液(3.3)、氧化钠标准贮存溶液(3.4)、氧化钾标准贮存溶液(3.5)各50.00mL,置于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混勺。移人干塑料瓶中保存。此溶液1mL分别含50μg氧化锂、氧化钠和氧化钾。4仪器bzxz.net
原子吸收光谱仪,附有空气-乙炔燃烧器及锂、钠、钾空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用:特征浓度:在与测量溶液基体相致的溶液中,锂、钠、钾的特征浓度值应分别不大于0.030μg/mL.0.029μg/mL.0.076μg/mLYS/T509.1-2008
iiiKAa~cJouakAa
精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度平均吸光度的0.5%。
工作曲线的线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比不大于0.7。
5试样
5.1锂辉石精矿应通过筛孔为0.074mm的筛网,锂云母精矿应通过筛孔为0.105mm的筛网。5.2.试样预先在105℃~110℃烘2h,置于干燥器中冷至室温。6分析步骤
6.1试料
称取0.10g试样,精确到0.0001g。6.2测定数量
做两份试料的平行测定,取其平均值。6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
6.4.1将试料(6.1)置于50mL铂m中,用水润湿,加人3mL硫酸(3.2),15mL氢氟酸(3.1)。置于砂浴上加热分解,蒸至冒浓的三氧化硫白烟,取下,冷却。6.4.2加人25mL水,置于砂浴上加热使盐类完全溶解。取下,冷至室温。6.4.3将溶液移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。6.4.4按表1移取溶液(6.4.3),加人硫酸(3.2),置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾。随同试料的空白应同样稀释、分取和加入硫酸(3.2)。表1
氧化锂、氧化钠、氧化钾的质量分数/%≤3.50
>3.50~7.00
>7.00
移取落液(6.4.3)量/mL
100.00
50.00
20.00
加人硫酸(3.2)量/mL
6.4.5将溶液(6.4.4)在原子吸收光谱仪上,于波长670.8nm.589.0nm.766.5nm处,以空气-乙炔贫燃火焰,用水调零,分别测定氧化锂、氧化钠和氧化钾的吸光度,从工作曲线(6.5。1)上查出相应的氧化锂,氧化钠和氧化钾的浓度。对于氧化钠、氧化钾含量小于0.5%的试样,计算分析结果时,从工作曲线上(6.5.2)查出相应的氧化钠和氧化钾的浓度。6.5工作曲线的绘制
6.5.1移取0mL.5.00mL.10.00mL.15.00mL.20.00mL.25.00mL.30.00mL.35.00mL氧化锂氧化钠和氧化钾混合标准洛液(3.6)分别置于一组100mL容量瓶中,加人2.0mL硫酸(3.2),用水稀释至刻度,混匀。在原子吸收光谐仪上于波长670.8nm589.0nm.766.5nm处,以空气-乙炔贫燃火焰,用水调零,分别测定氧化锂、氧化钠和氧化钾的吸光度。以氧化锂、氧化钠和氧化钾浓度为横坐标,吸光度(减去零浓度的吸光度)为纵坐标,绘制工作曲线。6.5.2移取0ml,1.00mL,2.00mL.3.00mL4.00mL.5.00mL混合标准溶液(3.7)分别置于组100mL容量瓶中,加人2.0mL硫酸(3.2),用水稀释至刻度,混勾。在原子吸收光谱仪上于波长670.8nm、589.0nm、766.5nm处,以空气-乙炔贫燃火焰,用水调零,分别测定氧化锂、氧化钠和氧化钾的吸光度。以氧化锂,氧化钠和氧化钾浓度为横坐标,吸光度(减去零浓度的吸光度)为纵坐标,绘制工作曲线。
分析结果的计算
氧化锂、氧化钠和氧化钾的质量分数,数值以%表示,按下式计算:(GC)×10-6
X100
式中:
TiikAa~cJouakAa
YS/T509.1--2008
c1—自工作曲线上查得的氧化锂(氧化钠或氧化钾)浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);一自工作曲线上查得随同试料空白溶液的氧化锂(氧化钠或氧化钾)浓度,单位为微克每毫升Co
(μg/mL);
试料的质量,单位为克(g);
V-移取试液的体积,单位为毫升(mL)。计算结果表示到小数点后二位。8精密度
重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围,这两次结果的绝对差值不超过重复性限(),超过重复性限(r)情况不超过5%。重复性限()按表2数据采用线性内插法求得。表2
氧化锂的质量分数/%
重复性限(r)/%
氧化钠的质量分数/%
重复性限()/%
氧化钾的质量分数/%
重复性限(r)/%
8.2允许差
3.83
0.13
0.41
0.076
0.33
0.071
实验室之间分析结果差值应不大于表3、表4所列充许差。表3
氧化锂的质量分数/%
3.00~5.00
>5.00~6.00
>6.00~8.00
氧化钠、氧化钾的质量分数/%
1.00
>1.00~3.00
>3.00~5.00
>5.00~10.00
质量保证和控制
4.69
0.18
5.13
0.14
5.47
0.12
充许差/%
0.15
0.20
0.25
充许差/%
0.05
0.10
0.15
0. 25
6.05
0. 23
8.64
0.22
9.34
0.48
应用国家级标准样品或行业级标准样品(当两者没有时,也可用控制样代替),每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时,应找出原因,纠正错误后,重新进行校核。
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