【其他行业标准】 火法冶炼镍基体料化学分析方法 第7部分：铜量的测定 双环己酮草酰二腙分光光度法和火焰原子吸收光谱法

中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T953.7—2014 火法冶炼镍基体料化学分析方法 第7部分：铜量的测定 双环已酮草酰二腺分光光度法和火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of fire smelting nickel substrate material—Part 7: Determination of copper content—BCO spectrophotometric method and flame atomic absorption spectrometric method 发布单位：中华人民共和国工业和信息化部 发布日期：2014-10-14 实施日期：2015-04-01 前言 YS/T953《火法冶炼镍基体料化学分析方法》共分为11部分，本部分为第7部分，规定了铜量的测定方法。本部分方法1为仲裁法。本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。方法1起草单位为中宝滨海镍业有限公司，参与单位包括广西银亿科技矿冶公司、中华人民共和国南通出入境检验检疫局、山西太钢不锈钢股份有限公司。方法2起草单位为中华人民共和国常熟出入境检验检疫局和中宝滨海镍业有限公司，参与单位包括中华人民共和国鲮鱼圈出入境检验检疫局和南通出入境检验检疫局。 1 范围 本部分规定了采用双环已酮草酰二腺分光光度法和火焰原子吸收光谱法测定火法冶炼镍基体料中铜含量的方法。方法1测定范围为0.0050%～0.10%，方法2测定范围为0.010%～0.10%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本标准的应用是必不可少。注日期的引用文件，其注日期版本适用；未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修订）适用。 - GB/T20066 钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法 3 方法1 双环已酮草酰二腺分光光度法 3.1 方法提要 试料用盐酸、硝酸和氢氟酸溶解，加入柠檬酸作掩蔽剂，调节溶液pH至8.9～9.5。加入适量双环已酮草酰二腺(BCO)试剂，与Cu(Ⅱ)生成蓝色络合物，在分光光度计600 nm波长处测量吸光度，计算铜含量。 3.2 试剂 除另有说明，分析中仅使用分析纯试剂及蒸馏水或去离子水。 3.2.1 盐酸（ρ=1.42 g/mL） 3.2.2 硝酸（ρ=1.19 g/mL） 3.2.3 氢氟酸（ρ=1.15 g/mL） 3.2.4 高氯酸（ρ=1.67 g/mL） 3.2.5 氨水（ρ=0.91 g/mL） 3.2.6 无水乙醇（99.7%） 3.2.7 乙醇溶液（1+1） 3.2.8 硝酸（1+1） 3.2.9 氨水（1+1） 3.2.10 柠檬酸溶液（200 g/L），中性红指示剂（1 g/mL乙醇溶液） 3.2.11 铵-氯化铵缓冲溶液（pH 9.2）：称取54 g氯化铵于500 mL烧杯中，加200 mL水溶解，再加63 mL氨水，转移至1000 mL容量瓶中，加水至刻度，混匀 3.2.12 双环已酮草酰二腺（BCO）试剂溶液（1.20 g/L）：称取1.20 g BCO于500 mL烧杯中，加入200 mL乙醇溶液，在60℃以下加热溶解，如果不能一次完全溶解，可分次操作