【其他行业标准】 无铅锡基焊料化学分析方法 第15部分:锗含量的测定 水杨基荧光酮分光光度法

ICS 77.040.30 H13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T746.15—2010 无铅锡基焊料化学分析方法 第15部分：锗含量的测定 水杨基荧光酮分光光度法 Methods for chemical analysis of lead-free tin-based solders - Part 15: Determination of Germanium content - Salicylfluorone spectrophotometry 发布日期：2010-11-22 实施日期：2011-03-01 发布机构：中华人民共和国工业和信息化部 前言 YS/T746《无铅锡基焊料化学分析方法》共分17部分：锡、银、铜、铅、铋、锑、铁、锗、锌、铝、镉、镍、铟等含量测定方法，采用火焰原子吸收光谱法、硫氰酸钾电位滴定法、Na2EDTA滴定法、电热原子吸收光谱法、水杨基荧光酮分光光度法等。本部分为第15部分，按照GB/T1.1—2009起草，由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。起草单位为云南锡业集团有限责任公司，参加起草单位包括云南锡业股份有限公司、贵研铂业股份有限公司。主要起草人：陈树莲、张红玲、石如祥、白艳华、尚正文、蔡茜、陈建华、韩红兰、张丽梅。 1 范围 本部分规定了无铅锡基焊料中锗含量的测定方法，适用范围0.0010%~0.050%。 2 方法提要 试料用硝酸、硫酸、磷酸溶解，在盐酸存在下蒸馏分离主要基体，在聚乙二醇辛基苯基醚（OP）存在下，Ge与水杨基荧光酮形成红色配合物，于分光光度计波长505nm处测量吸光度，按工作曲线法计算锗含量。 3 试剂 除非另有说明，分析中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或等纯度水。 3.1 盐酸（ρ 1.19 g/mL） 3.2 硫酸（ρ 1.84 g/mL） 3.3 磷酸（ρ 1.69 g/mL） 3.4 盐酸（1+1） 3.5 硝酸（1+1） 3.6 高锰酸钾溶液（20g/L），棕色瓶贮存 3.7 抗坏血酸溶液（50g/L），用时现配 3.8 水杨基荧光酮（SAF）溶液（0.1g/L）：称取0.05g SAF于500mL烧杯中，加250mL无水乙醇搅拌溶解，加入5mL硫酸（1+2），稀释至500mL，混匀 3.9 聚乙二醇辛基苯基醚（OP）溶液（2%）：取6mL OP，加水稀释至300mL，混匀 3.10 锗标准贮存溶液：取0.1000g锗（≥99.99%）于250mL烧杯中，加5mL过氧化氢（30%）低温加热溶解，逐滴加入氨水（ρ 0.90 g/mL）至白色沉淀溶解，用硫酸（1+4）中和并过量0.5mL，移入1000mL容量瓶