【其他行业标准】 硫化钴精矿化学分析方法 第4部分:二氧化硅量的测定 氟硅酸钾容量法

ICS77.120.70
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T349.4—2010
部分代替YS/T349—1994
硫化钻精矿化学分析方法
第4部分：二氧化硅量的测定
氟硅酸钾容量法
Methods forchemical analysisof cobalt sulfideconcentrate-Part4Determinationof silicondioxidePotassiumsilicofluoridecapacitymethod2010-11-22发布
中华人民共和国工业和信息化部发布bZxz.net
2011-03-01实施
YS/T349《硫化钻精矿化学分析方法》共分为4个部分：第1部分：钻量的测定
电位滴定法；
第2部分：铜量的测定
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
一第3部分：锰量的测定
一第4部分：二氧化硅量的测定氟硅酸钾容量法。本部分为第4部分。
YS/T349.4—2010
本部分代替YS/T349—1994《钻筑精矿化学分析方法》中硅量的测定部分，与YS/T349—1994相比，本部分主要有如下变化：
测定范围规定为：1%～25%；
补充了质量保证和控制条款，增加了精密度条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由金川集团有限公司负责起草。本部分由北京矿冶研究总院、北京有色金属研究总院参加起草。本部分主要起草人：张发志、于乾勇、杨秀萍、田卫、林秀英、高颖剑、刘红。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-YS/T394--1994；
YB825—1975。
1范围
硫化钻精矿化学分析方法
第4部分：二氧化硅量的测定
氟硅酸钾容量法
YS/T349的本部分规定了硫化钻精矿中二氧化硅量的测定方法。本部分适用于硫化钴精矿中二氧化硅量的测定。测定范围：1%～25%。2方法提要
YS/T349.4—2010
试料经碱熔，热水浸取酸化后，在强酸性溶液中，加入氯化钾和氟化钾与硅酸根离子形成氟硅酸钾沉淀。氟硅酸钾在热水中水解，析出等物质的量的氢氟酸，以酚酥作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。
3试剂
如无特殊说明，所用试剂均为分析纯试剂，所用水为一次蒸馏水或相当纯度的水。3.1氢氧化钾。
3.2氯化钾。
3.3硝酸（pl.42g/mL）。
3.4氯化钾洗液（50g/L）。
3.5氟化钾溶液（300g/L)。
3.6酚酸指示剂（10g/L）。
3.7氯化钾-乙醇溶液：称取5g氯化钾溶于50mL水中，加入50mL乙醇混匀。3.8氢氧化钠标准滴定溶液（0.1moL/L)：称取4g氢氧化钠溶于预先煮沸过的冷水中，待溶解完全后稀释至1L。
标定：称取三份0.600g（精确至0.0001g)预先在100℃～105℃烘干2h的邻苯二甲酸氢钾（基准试剂），置于500mL锥形瓶中，加入200mL不含二氧化碳的水（煮沸过）溶解，加入5滴酚酞指示剂(3.6），用氢氧化钠标准滴定溶液（3.8)滴定至微红色为终点。随同标定做空白试验。
按式（1)计算氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定系数：ml×60.08
Fs=(v,-V)×204. 2
式中：
.（1）
滴定系数，与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液相当的二氧化硅的质量，单位为克每毫升(g/mL)；
邻苯二甲酸氢钾的质量，单位为克（g）；一一标定时，滴定邻苯二甲酸氢钾溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
YS/T349.4—2010
V。一—标定时，滴定空白试验溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；204.2——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；60.08一-二氧化硅的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。三次标定结果之极差值不大于0.10mL时取其平均值，否则，需重新标定。4分析步骤
4.1试料
称取0.200g试样（m。），精确至0.0001g。4.2空自实验
随同试料做空白实验。
4.3测定
4.3.1将试料（4.1)置于30mL镍钳埚中，在酒精喷灯上焙烧至暗红色时取下，加人3g氢氧化钾。慢慢熔化平稳后升高温度，在不断摇动下，使熔体呈暗红色后约3min～4min，取下。4.3.2放冷后于聚四氟乙烯烧杯中盖上表面血，加入5mL沸水浸出，待剧烈反应后，用热水洗净埚（用涤帚），保持体积25mL左右，加人15mL硝酸（3.3），摇匀。加人5mL氟化钾溶液（3.5），3g氯化钾（3.2），搅拌溶解，用流水冷却至室温，放置15min，用快速滤纸过滤，用氯化钾洗液（3.4）洗沉淀（3～4）次，将沉淀连同滤纸放人原烧杯中，加人10mL氯化钾-乙醇溶液（3.7），10滴酚酞指示剂（3.6），用氢氧化钠标准滴定溶液（3.8)中和未洗净的酸，捣碎滤纸，用氯化钾洗液（3.4)洗涤杯壁，继续中和至显微红色为止。
4.3.3加沸水100mL，立即用氢氧化钠标准滴定溶液（3.8)滴定至微红色出现，并不断搅拌至红色不再消失为终点，记录滴定试料溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积(V)。5分析结果的计算与表述
按式(2)计算二氧化硅的质量分数wso,，数值以%表示：Wsi02
式中：
·（2）
Fs—滴定系数，与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液相当的二氧化硅的质量，单位为克每毫升(g/mL)；
m。—试料的质量，单位为克（g)；V—滴定样品溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)。所得结果表示至小数点后两位。6精密度
6.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性2
内插法求得：
二氧化硅的质量分数
注：重复性限(r)为2.83S,,S，为重复性标准偏差。6.2再现性
重复性限
YS/T349.4—2010
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线性内插法求得：
二氧化硅的质量分数
再现性限
注：再现性限（R)为2.83Sg，S。为再现性标准偏差。质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。YS/T349.4-2010
中华人民共和国有色金属
行业标准
硫化钻精矿化学分析方法
第4部分：二氧化硅量的测定
氟硅酸钾容量法
YS/T349.4—2010
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址www.spc.net.cn
电话：6852394668517548
中国标准出版社皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×1230
2011年1月第一版
印张0.5字数6千字
2011年1月第一次印刷
书号：155066·2-21518定价
如有印装差错
由本社发行中心调换
版权专有侵权必究
举报电话：(010)68533533
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。