【其他行业标准】 硫化钴精矿化学分析方法 第3部分:锰量的测定 火焰原子吸收光谱法

ICS 77.120.70 H13 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 349.3—2010 部分代替 YS/T 349—1994 硫化钴精矿化学分析方法 第3部分：锰量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of cobalt sulfide concentrate - Part 3: Determination of manganese content - Flame atomic absorption spectrometry 发布日期：2010-11-22 实施日期：2011-03-01 发布机构：中华人民共和国工业和信息化部 前言 YS/T 349《硫化钻精矿化学分析方法》共分四部分：第1部分钻量的测定（电位滴定法）；第2部分铜量的测定；第3部分锰量的测定（火焰原子吸收光谱法）；第4部分二氧化硅量的测定（氟硅酸钾容量法）。本部分代替YS/T 349—1994中锰量测定部分。主要变化如下：分析方法由高碘酸钾比色法改为火焰原子吸收光谱法，测定范围为0.1%～1%，补充了质量保证和控制条款，增加精密度条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口，由金川集团有限公司负责起草，北京矿冶研究总院、北京有色金属研究总院、长沙矿冶研究院参加起草。主要起草人：张发志、于乾勇、杨媛媛、吕庆成、黄爱荣、林秀英、阮桂色、姜求韬、刘红、夏怀斌、杨林。历次版本为YS/T 349.3—1994和YB825-1975。 1 范围 本部分规定了硫化钻精矿中锰含量的测定方法，适用于硫化钻精矿，测定范围为0.1%～1%。 2 方法提要 试料用盐酸、硝酸、高氯酸分解，在2%盐酸介质中用空气-乙炔火焰，在原子吸收光谱仪279.5nm处测量吸光度，按标准曲线法计算锰含量。铁含量<5%时不干扰测定。 3 试剂 除特殊说明外，所用试剂均为分析纯，水为一次蒸馏水或等纯度水。 3.1 氟化氢铵 3.2 盐酸（ρ=1.19 g/mL） 3.3 硝酸（ρ=1.42 g/mL） 3.4 高氯酸（ρ=1.67 g/mL） 3.5 氢氟酸（ρ=1.15 g/mL） 3.6 锰标准贮存溶液：取1.0000g金属锰（≥99.95%），置500mL烧杯中，加20mL硝酸（1:1）溶解，蒸至近干，冷却后加入10mL盐酸，加少量水煮沸溶解盐类，冷却后移入1000mL容量瓶，以水定容，每1mL含1mg锰 3.7 锰标准溶液：取15.00mL锰标准贮存溶液（3.6）于500mL容量瓶中，加5mL盐酸定容，每1mL含30μg锰 4 仪器 原子吸收光谱仪，附锰空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，灵敏度在测量试液中锰的特征浓度应不大于0.05μg/mL；精密度：用最高浓度标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差不超过平均吸光度的1%；用最低浓度标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%；工作曲线线性：将曲线按浓度等分为五段，最高段吸光度差与最低段差之比不小于0.80。 仪器参考工作条件（表1） 波长/nm：279.5 灯电流/mA：4 单色器通带/nm：0.2 观测高度/mm：7 火焰类型：化学计量火焰 5 分析步骤 5.1 试料：准确称取0.500g试样，精确至0.0001g 5.2 空白实验：随同试料做空白实验 5.3 测定： 5.3.1 将试料置于400mL烧杯中，以少量水润湿，加入0.5g氟化氢铵，加入20mL盐酸，盖上表面皿，低温溶解3～5分钟，加入10mL硝酸和3mL高氯酸，继续加热使试料溶解完全，蒸发至浓烟，冷却后加入10mL盐酸加热溶解盐类，用水冲洗杯壁，煮沸后冷却，移入200mL容量瓶，以水稀释至刻度并摇匀 5.3.2 当试料中硅含量高时，用聚四氟乙烯烧杯按上述方法分解样品：取试料置于250mL烧杯中，以少量水润湿，加入20mL盐酸，盖上表面皿低温溶解片刻，继续处理