【其他行业标准】 硫化钴精矿化学分析方法 第3部分:锰量的测定 火焰原子吸收光谱法

ICS77.120.70
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T349.3—2010
部分代替YS/T349-1994
硫化钴精矿化学分析方法
第3部分：锰量的测定
火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of cobalt sulfide concentrate-Part3:Determination of manganesecontent-Flameatomicabsorptionspectrometry2010-11-22发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2011-03-01实施
YS/T349《硫化钻精矿化学分析方法》共分为4个部分：第1部分：钻量的测定
电位滴定法；
火焰原子吸收光谱法；
第2部分：铜量的测定
一第3部分：锰量的测定火焰原子吸收光谱法；一第4部分：二氧化硅量的测定
氟硅酸钾容量法。
本部分为第3部分。
YS/T349.3—2010
本部分代替YS/T349—1994《钻筑精矿化学分析方法》中锰量的测定部分，与YS/T349-1994相比，本部分主要有如下变化：
分析方法由高碘酸钾比色法改为火焰原子吸收光谱法；测定范围规定为：0.1%～1%；
补充了质量保证和控制条款，增加了精密度条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由金川集团有限公司负责起草。本部分由北京矿冶研究总院、北京有色金属研究总院、长沙矿冶研究院参加起草。本部分主要起草人：张发志、于乾勇、杨媛媛、吕庆成、黄爱荣、林秀英、阮桂色、姜求韬、刘红、夏怀斌、杨林。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YS/T394.3—1994；
—YB825-1975。
1范围
硫化钻精矿化学分析方法
第3部分：锰量的测定
火焰原子吸收光谱法
YS/T349的本部分规定了硫化钻精矿中锰含量的测定方法。本部分适用于硫化钻精矿中锰含量的测定。测定范围：0.1%~1%。2方法提要
YS/T349.3—2010
试料用盐酸、硝酸、高氯酸分解，在2%盐酸介质中用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长279.5nm处，测量其吸光度，按标准曲线法计算锰量。铁含量<5%时不干扰锰的测定。3试剂
如无特殊说明，所用试剂均为分析纯试剂，所用水为一次蒸馏水或相当纯度的水。3.1氟化氢铵。
3.2盐酸pl.19g/mL)。
3.3硝酸(pl.42g/mL)。
3.4高氯酸（pl.67g/mL）。
3.5氢氟酸（pl.15g/mL）。
3.6锰标准贮存溶液：称取1.0000g金属锰（锰的质量分数≥99.95%）置于500mL烧杯中，加人20mL硝酸（1十1)完全溶解，蒸至近干，冷却，加入10mL盐酸，加水少许，煮沸溶解盐类，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水定容。此溶液1mL含1mg锰。3.7锰标准溶液：移取15.00mL锰标准贮存溶液（3.6)于500mL容量瓶中，加人5mL盐酸（3.2)以水定容。此溶液1mL含30μg锰。4仪器
原子吸收光谱仪，附锰空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用；灵敏度：在与测量试液基本一致的溶液中，锰的特征浓度应不大于0.05μg/mL；一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度的标准溶液平均吸光度的0.5%；一一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.80。
原子吸收光谱仪参考工作条件如表1。YS/T349.3—2010
波长/nm
5分析步骤
5.1试料
灯电流/mA
表1仪器参考工作条件
单色器通带/nm
准确称取0.500gm）试样，精确至0.0001g。5.2空白实验
随同试料做空白实验。
5.3测定
观测高度/mm
火焰类型
化学计量火焰
5.3.1将试料（5.1)置于400mL烧杯中，以少量水润湿。加人0.5g氟化氢铵（3.1)，加人20mL盐酸（3.2），盖上表面血皿，低温溶解3min5min，加人10mL硝酸（3.3）、3mL高氯酸（3.4），继续加热使试料溶解完全，蒸发至冒浓烟，取下，冷却。加入10mL盐酸（3.2），加热溶解盐类，用水吹洗表面Ⅲ及杯壁，煮沸，取下冷却。移人200mL(V。)容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.3.2试料中硅含量高时，用聚四氟乙烯烧杯按下述方法分解样品：将试料（5.1)置于250mL烧杯中，以少量水润湿。加人20mL盐酸（3.2），盖上表面皿，低温溶解片刻，加人5mL～8mL氢氟酸（3.5），加人10mL硝酸（3.3）、3mL高氯酸（3.4），继续加热使试料溶解完全，蒸发至冒浓烟，取下，冷却。加入10mL盐酸（3.2)，加热溶解盐类，用水吹洗表面血及杯壁，煮沸，取下冷却。移入200mL(V。)容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.3.3按表2分取适量试液5.3.1或5.3.2置于100mL(V）容量瓶中，加人2mL盐酸（3.2)，以水定容。
表2试样测定时的分取
锰含量范围/%
分取量(V,)/mL
5.3.4用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长279.5nm处，以水调零，与系列标准溶液平行测量试液(5.3.3)的吸光度，减去空白试液的吸光度，自工作曲线上查出相应的锰的质量浓度(p)。5.4工作曲线的绘制
5.4.1移取0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL锰标准溶液（3.7）于一组100mL容量瓶中，加人2mL盐酸（3.2)，以水定容。5.4.2在与测量试液（5.3.3）相同条件下，测量系列标准溶液的吸光度，减去“零”浓度溶液的吸光度。以锰浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。2
6分析结果的计算与表述
按式(1)计算锰的质量分数wv，数值以%表示：wm.=P.V。.V,X10-
式中：
一自工作曲线上查得的锰浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；一试液总体积，单位为毫升（mL）；V，—分取试液体积，单位为毫升(mL)；V2
一测量时试液的体积，单位为毫升（mL)；mo
试料的质量，单位为克（g）。
分析结果保留至小数点后两位。7精密度
7.1重复性
YS/T349.3—2010
..（1）
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表3数据采用线性内插法求得：
表3重复性限
锰的质量分数
注：重复性限(r)为2.83S,,S,为重复性标准偏差。7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R）按表4数据采用线性内插法求得：
表4再现性限
锰的质量分数
注：再现性限(R)为2.83SR，Sk为再现性标准偏差。8质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。YS/T349.3-2010
中华人民共和国有色金属
行业标准
硫化钻精矿化学分析方法
第3部分：锰量的测定
火焰原子吸收光谱法
YS/T349.3—2010
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2011年1月第一版2011年1月第一次印刷*
书号：155066·2-21517定价
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