【其他行业标准】 无铅锡基焊料化学分析方法 第13部分:镍含量的测定 火焰原子吸收光谱法

中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T746.13—2010 无铅锡基焊料化学分析方法 第13部分：镍含量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of tin-based lead-free solders—Part 13: Determination of nickel content—Flame atomic absorption spectrometric method 发布单位：中华人民共和国工业和信息化部 发布日期：2010-11-22 实施日期：2011-03-01 前言 YS/T746《无铅锡基焊料化学分析方法》共分为17部分，包括锡、银、铜、铅、铋、锑、铁、砷、锌、铝、镉、镍、铟、磷等金属含量的测定方法。本部分为第13部分，依据GB/T1.1—2009标准起草，由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口，起草单位为云南锡业集团有限责任公司，参加起草单位包括深圳格林美高新技术股份有限公司、贵研铂业有限责任公司。主要起草人：张红玲、石如祥、陈树莲、韩红涛、黄小兰、尚正文、陈建华、海兰、王骏峰。 1 范围 本部分规定了无铅锡基焊料中镍含量的测定方法，采用火焰原子吸收光谱法，适用于镍含量在0.0025%～1.000%的样品分析。 2 方法提要 试料用盐酸和过氧化氢溶解，用盐酸-氢溴酸排除大量锡。在5%的硝酸介质中，采用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长232.0 nm处测量镍的吸光度。 3 试剂 除非另有说明，分析中使用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。 - 盐酸 (p 1.19 g/mL) - 硝酸 (p 1.42 g/mL) - 氢溴酸 (p 1.38 g/mL) - 过氧化氢 (30%) - 盐酸-氢溴酸混合液 (1:1) - 镍标准贮存溶液：1.0000 g 镍（≥99.99%）置于250 mL烧杯中，加50 mL硝酸（1:1）溶解，煮沸去除氮氧化物，以水移入1000 mL容量瓶并稀释至刻度，1 mL含1 mg镍 - 镍标准溶液：50.00 mL镍标准贮存溶液于500 mL容量瓶中，加25 mL硝酸稀释至刻度，1 mL含100 μg镍 4 仪器 原子吸收光谱仪，配镍空心阴极灯。仪器应满足以下指标： - 特征浓度不大于0.042 μg/mL - 精密度：高浓度标准溶液测量10次标准偏差≤平均吸光度的1.0%；低浓度标准溶液测量10次标准偏差≤最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5% - 工作曲线线性：分为五段，最高段吸光度差与最低段吸光度差之比≥0.70 5 分析步骤 5.1 试料称取 按表1称取试样，精确至0.0001 g。 表1 试料量、试液体积及硝酸用量 镍的质量分数/% | ≤0.0050 | 0.0050~0.050 | 0.050~0.100 | 0.100~0.600 | 0.600~1.000 试样量/g | 1.0 | 0.5 | 0.2 | 0.3 | 0.2 5.2 测定次数 每个试样独立进行两次测定，取平均值作为分析结果。