【其他行业标准】 硫化钴精矿化学分析方法 第2部分:铜量的测定 火焰原子吸收光谱法

ICS 77.120.70 H13 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T349.2—2010 部分代替 YS/T349—1994 硫化钴精矿化学分析方法 第2部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of cobalt sulfide concentrate - Part 2: Determination of copper content - Flame atomic absorption spectrometry 发布日期：2010-11-22 实施日期：2011-03-01 发布机构：中华人民共和国工业和信息化部 前言 YS/T349《硫化钻精矿化学分析方法》共分四部分：第1部分钻量的测定（电位滴定法）；第2部分铜量的测定；第3部分锰量的测定（火焰原子吸收光谱法）；第4部分二氧化硅量的测定（氟硅酸钾容量法）。本部分为第2部分。YS/T349.2—2010代替YS/T349—1994中铜量测定部分。主要变化包括分析方法由碘氟法改为火焰原子吸收光谱法，测定范围为0.1%～2%，补充了质量保证和控制条款，并增加精密度条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口，由金川集团有限公司负责起草，北京矿冶研究总院、北京有色金属研究总院、长沙矿冶研究院参加起草。主要起草人：张发志、于乾勇、杨媛媛、吕庆成、黄爱荣、林秀英、汤淑芳、于力、刘红、夏怀斌、杨林。历次版本为YS/T394—1994和YB825—1975。 1 范围 本部分规定了硫化钻精矿中铜量的测定方法，适用于硫化钴精矿，测定范围为0.1%～2%。 2 方法提要 试料用盐酸、硝酸、高氯酸分解，在稀盐酸介质中用空气-乙炔火焰，在原子吸收光谱仪324.8nm处测量吸光度，按标准曲线法计算铜含量。 3 试剂 除特殊说明外，所用试剂均为分析纯，水为一次蒸馏水或等纯度水。 3.1 氟化氢铵 3.2 盐酸（ρ=1.19 g/mL） 3.3 硝酸（ρ=1.42 g/mL） 3.4 高氯酸（ρ=1.67 g/mL） 3.5 氢氟酸（ρ=1.15 g/mL） 3.6 铜标准贮存溶液：取1.0000g金属铜（≥99.95%）置于500mL烧杯中，加20mL硝酸完全溶解并煮沸驱赶氮氧化物，冷却后移入1000mL容量瓶，以水定容，每1mL含1mg铜 3.7 铜标准溶液：取15.00mL铜标准贮存溶液（3.6）于500mL容量瓶中，加5mL盐酸定容，每1mL含30μg铜 4 仪器 原子吸收光谱仪，附铜空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下使用：灵敏度：铜特征浓度≤0.05μg/mL；精密度：最高浓度标准溶液测量10次吸光度标准偏差≤平均吸光度1%，最低浓度标准溶液测量10次吸光度标准偏差≤最高浓度标准溶液平均吸光度0.5%；工作曲线线性：按浓度等分为五段，最高段吸光度差与最低段差之比≥0.80。 仪器参考工作条件（表1） 波长/nm：324.8 灯电流/mA：4 单色器通带/nm：0.5 观测高度/mm：7 火焰类型：化学计量火焰 5 分析步骤 5.1 试料：准确称取0.500g试样，精确至0.0001g 5.2 空白实验：随同试料做空白实验 5.3 测定： 5.3.1 将试料置于400mL烧杯中，以少量水润湿，加入0.5g氟化氢铵，加入20mL盐酸，盖上表面皿，低温溶解3～5分钟，加入10mL硝酸和3mL高氯酸，继续加热溶解完全，蒸发至浓白烟后冷却。加入10mL盐酸，加热溶解盐类，用水冲洗杯壁，煮沸冷却，移入200mL容量瓶，以水稀释至刻度并摇匀。 5.3.2 当试料中硅含量高时，用聚四氟乙烯烧杯按上述方法分解样品：取试料置于250mL烧杯中，以少量水润湿，加入20mL盐酸，盖上表面皿，低温溶解3～5分钟，加入5～8mL氢氟酸，再加入10mL硝酸和3mL高氯酸，继续加热完全溶解。