【其他行业标准】 高纯铋化学分析方法 第1部分： 铜、铅、锌、铁、银、砷、锡、镉、镁、铬、铝、金和镍量的测定 电感耦合等离子体质谱法

ICS 77.120.99
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T923.1—2013
高纯铋化学分析方法
第1部分：铜、铅、锌、铁、银、砷、锡、镉、镁、铬、铝、金和镍量的测定电感耦合等离子体质谱法
Methods for chemical analysis of high purity bismuth-Part 1:Determination of copper,lead,zinc,iron,silverarsenic,tin,cadmium,magnesium,chromium,aluminumgold and nickel content-
Inductively coupled plasma-mass spectrum method2013-10-17 发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2014-03-01实施
中华人民共和国有色金属
行业标准
高纯铋化学分析方法
第1部分：铜、铅、锌、铁、银、砷、锡、镉、镁、铬、铝、金和镍量的测定电感耦合等离子体质谱法
YS/T923.1--2013
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开本880×1230
2014年4月第一版
印张0.5
字数10千字
2014年4月第一次印刷
书号：155066·2-26736
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YS/T923《高纯铋化学分析方法》分为2个部分：第1部分：铜、铅、锌、铁、银、砷、锡、镉、镁、铬、铝、金和镍量的测定谱法；
第2部分：痕量杂质元素含量的测定本部分为YS/T923的第1部分。
辉光放电质谱法。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院。YS/T923.1—2013
电感耦合等离子体质
本部分参加起草单位：东方电气集团峨嵋半导体材料有限公司、金川集团股份有限公司。本部分主要起草人：李宝城、刘英、孙泽明、童坚、藏慕文、李娜、张金娥、赵永善、文英、刘爱华、邱平秦芳林。
1范围
高纯铋化学分析方法
第1部分：铜、铅、锌、铁、银、砷、锡、镉、镁、铬、铝、金和镍量的测定电感耦合等离子体质谱法
YS/T923.1—2013
YS/T923的本部分规定了高纯铋中铜、铅、锌、铁、银、砷、锡、镉、镁、铬、铝、金和镍量的测定方法。本部分适用于高纯铋中铜、铅、锌、铁、银、砷、锡、、镁、铬、铝、金和镍量的测定。测定范围见表1。表1
2方法提要
测定范围w/%
0.00005~0.0010
0.00005~0.0010
0.00005~0.0010
0.000 05~0.001 0
0.000 05~0.001 0
0.00005~0.0010
0.00005~0.0010
测定范围w/%
0.00005~0.0010
0.00005~0.0010
0.00005~0.0010
0.00005~0.0010
0.00005~0.0010
0.00005~0.0010
试料用硝酸溶解，以内标进行校正，用电感耦合等离子体质谱仪直接测定，按工作曲线法计算各元素的质量浓度，以质量分数表示测定结果。3试剂
除非另有说明，试验中所用的试剂均为优级纯；所用的水为级水。3.1
硝酸（p=1.42g/mL）。
3.2硝酸(1+1)。
3.3铜、铅、锌、铁、银、砷、锡、镉、镁、铬、铝、金、镍和铊单元素标准贮存溶液（国家标准样品/国家标准物质），质量浓度为1000μg/mL。3.4混合标准溶液A：分别移取10.00mL铜、铅、锌、铁、砷、锡、镉、镁、铬、铝、金和镍标准贮存溶液（3.3)于1000mL塑料容量瓶中，加人20mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铜、铅、锌、铁、砷、锡、镉、镁、铬、铝、金和镍各10 ug。3.5混合标准溶液B：移取10.00mL混合标准溶液A(3.4)于1000mL塑料容量瓶中，加人20mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铜、铅、锌、铁、砷、锡、镉、镁、铬、铝、金和镍各0.1μgYS/T 923.1-2013
用时现配。
3.6银标准溶液A：移取10.00mL银标准贮存溶液（3.3）于1000mL塑料容量瓶中，加人20mL硝酸（3.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含银10μg。3.7银标准溶液B：移取10.00mL银标准溶液A（3.6）于1000mL塑料容量瓶中，加入20mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含银0.1μg，用时现配。3.8铊内标溶液A：移取10.00mL铊元素标准贮存溶液（3.3）于1000mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铊10μg。3.9铊内标溶液B：移取10.00mL铊内标溶液A（3.8）于100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铊1μg。
4仪器
4.1电感耦合等离子体质谱仪：质量分辨率优于（0.8士0.1)u(在10%峰高处）；配备耐氢氟酸进样系统；配备能够消除干扰离子如38Ar'H+、\Ar*和4°Arl6O-等的部件。4.2各元素测定同位素见表2。
同位素质量数
注：元素Fe采用去干扰模式进行测定。5试样
金属铋试样需加工成边长不超过2mm的颗粒。6分析步骤
6.1试料
称取0.10g试样，精确至0.0001g。6.2
测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验
随同试料做空白试验。
同位素质量数
6.4溶液的制备
试料溶液的制备
YS/T923.1—2013
将试料（6.1）置于50mL塑料烧杯中，加人4mL硝酸（3.2），加热使试料完全溶解，冷却，移人100mL塑料容量瓶中，加入2.00mL铊内标溶液B(3.9），用水稀释至刻度，混匀。6.4.2
系列标准溶液的配制
移取0mL、0.20mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL混合标准溶液B(3.5）和银标准溶液B(3.7)于一系列100mL塑料容量瓶中，加人2.00mL铊内标溶液B(3.9），用水稀释至刻度，混匀。
6.5测量
6.5.1于电感耦合等离子体质谱仪上，待仪器运行稳定后，在选定的仪器工作条件下，按表2推荐的同位素质量数，使用配制好的系列标准溶液（6.4.2)进行标准化或校准工作曲线，各元素工作曲线相关系数应在0.999以上，否则需重新进行标准化或重新配制系列标准溶液进行标准化。6.5.2测试分析试液（6.4.1)及空白试液。仪器根据工作曲线，自动进行数据处理，计算并输出各元素的质量浓度。
分析结果的计算
各元素的含量以元素的质量分数wx计，以%表示，按式（1)计算：(pl-po).V×10-9
×100%
式中：
空白溶液中各元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；分析试液中各元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；P
V分析试液体积，单位为毫升（mL)；m
试料质量，单位为克（g）。
试验结果保留五位小数。
允许差
试验室之间分析结果的相对偏差应不大于表3所列允许相对偏差。表3
分析含量范围wx/%
0.00005~0.00010
0.00010~0.000 30
0.000 30~0.000 60
0.00060~0.0010
9试验报告
试验报告至少应包含以下内容：允许相对偏差RD/%
YS/T 923.1—2013
试样；
本标准编号（包括发布或出版年号）；分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
测定中观察到的异常现象；
试验日期。
YS/T923.1-2013
打印日期：2014年5月17HF009A
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