【其他行业标准】 高纯铝化学分析方法 痕量杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法

中华人民共和国有色金属行业标准YS/T870—2013
高纯铝化学分析方法
痕量杂质元素的测定
电感耦合等离子体质谱法
Chemical analysis of high purity aluminium-Determinationoftraceimpurities-Inductively coupled plasma mass spectrometry2013-04-25发布
2013-09-01实施
本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。YS/T870—2013
本标准起草单位：北京有色金属研究总院、新疆众和股份有限公司、山东充矿轻合金有限公司。本标准主要起草人：李爱嫦、刘红、李继东、孙泽明、刘英、洪涛、肖丽梅、周维、宋玉萍、韦艳琴、王同鲁。范围
高纯铝化学分析方法
痕量杂质元素的测定
电感耦合等离子体质谱法
本方法规定了铝含量大于99.99%高纯铝中杂质元素的测定方法。本标准适用于高纯铝中痕量元素含量的测定。测定范围见表1。表1
2方法提要
测定范围/
5×10-5~5X10-3
5×10-5~5×10-3
5×10-5~5×10-3
5×10-5~5×10-3
5×10-5~5×10-3
5×10-5~5×10-3
5×10-5~5×10-3
5×10-5~5×10-3
5×10-5~5×10-3
各元素测定范围
测定范围/
5×10-5~5×10-3
5×10-5~5×10-3
5×10-5~5×10-3
5×10-5~5×10-3
5×10-5~5×10-3
5×10-5~5×10-3
5×10-55×10-3
5×10-55×103
5×10-5~5×10-3
试料以盐酸溶解，试液用ICP-MS质谱法直接测定，以内标法进行校正。3试剂
3.1纯水（电阻率>18Mα·cm）。3.2无水乙醇(分析纯）。
3.3盐酸（电子级，p=1.19g/mL）。3.4硝酸（电子级，p=1.42g/mL）。3.5待测元素标准贮存溶液（1000μg/mL）：市售混合标准溶液。YS/T870—2013
测定范围/
5×10-5~5×10-3
5×10-5~5×10-3
5×10-5~5×10-3
5×10-5~5×10-3
5×10-5~5×103
5×10-s~5×10-3
5×10-5~5×10-3
5×10-5~5×10-3
5×10-5~5×103
3.6待测元素标准贮存溶液(1pμg/mL)：以硝酸(1+19)为介质由标准贮存溶液(3.5)逐级稀释至1μg/mL。3.7
内标元素标准贮存溶液（1000μg/mL）：市售混合标准溶液。内标元素标准贮存溶液（1g/mL）：以硝酸（1十19）为介质由标准贮存溶液（3.7)逐级稀释至1μg/mLYS/T870—2013
4仪器
电感耦合等离子体质谱仪，配备雾化进样系统。仪器要求如下：仪器的灵敏度要求
仪器经优化后，测定10.0ng/mL的钢标准溶液的灵敏度应不低于1×105cps。仪器的精密度要求
仪器经优化后，连续测定内标标准溶液（10.0ng和航)10次的标准偏差应不超过2%。分析元素的同位素选择。
按表2进行。
同位素
同位素
同位素
待测元素同位素选择
注：\Ca、°Fe、\As利用碰撞反应池氢气模式进行分析。5分析步骤
5.1试料
称取0.2g试样，精确至0.0001g。5.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。5.3空白试验
随同试料做空白试验。
5.4分析试液的制备
将试料（5.1)置于50mL石英烧杯中，加入3mL盐酸（3.3)，滴加几滴硝酸（3.4)，低温加热至完全溶解，冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，待测定。5.5标准系列溶液的配制
4个10mL比色管中，分别加0、0.05mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL、0.40mL混合标准溶液(3.6)，各加入0.05mL硝酸（3.4)和0.1mL内标溶液(3.7)，用水稀释至刻度，摇匀，待测定。5.6测量
仪器优化后，按表2推荐的待测元素的同位素，由低到高测量工作曲线的标准系列溶液（5.5）。分2
YS/T870—2013
别以待测元素的质量浓度为横坐标，待测元素的强度为纵坐标，计算机自动绘制工作曲线。测量试料溶液和随同试料空白溶液中待测元素的强度，计算机自动由工作曲线计算出待测元素的质量浓度。
分析结果的计算
按式(1)计算各待测元素的质量分数w（%）：: = (p-e)×V×10-
式中：
精密度
试液中各待测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；空白溶液中各待测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；试液体积，单位为毫升(mL)；
试料质量；单位为克（g）。
重复性限
（1）
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表3数据采用线性内插法求得。
质量分数
0.000050.0001
0.0001~0.0010
0.0010~0.0050
0.00005~0.0001
0.0001~0.0010
0.0010~0.0050
0.00005~0.0001
0.0001~0.0010
0.0010~0.0050
0.00005~0.0001
0.0001~0.0010
0.0010~0.0050
0.00005~0.0001
0.0001~0.0010
0.0010~0.0050
重复性限(r）
重复性限
质量分数
0.00005~0.0001
0.0001~0.001 0
0.0010~0.0050
0.00005~0.0001
0.0001~0.0010
0.0010~0.0050
0.00005~0.0001
0.0001~0.0010
0.0010~0.0050
0.00005~0.0001
0.0001~0.0010
0.0010~0.0050
0.00005~0.0001
0.0001~0.0010
0.0010~0.0050
重复性限(r）
YS/T870—2013
质量分数
0. 000 050. 000 1
0.0001~0.0010
0.0010~0.0050
0.00005~0.0001
0.0001~0.001 0
0.0010~0.0050
0.00005~0.0001
0.0001~0.0010
0.0010~0.0050
0.00005~0.0001
0.0001~0.0010
0.0010~0.0050
0.00005~0.000 1
0.0001~0.0010
0.0010~0.0050
0.00005~0.0001
0.0001~0.0010
0,0010~0.0050
0.00005~0.0001
0.0001~0.001 0
0.0010~0.0050
0.00005~0.0001
0.0001~0.0010
0.0010~0.0050
0.00005~0.0001bzxZ.net
0.000 10.0010
0.0010~0.0050
表3(续）
重复性限(r)
注：重复性限(r)为2.8S,，为重复性标准偏差，7.2
再现性
质量分数
0.00005~0.0001
0.0001~0.0010
0.0010~0.0050
0.00005~0.0001
0.0001~0.0010
0.0010~0.0050
0.00005~0.0001
0.0001~0.0010
0.0010~0.0050
0.00005~0.0001
0.0001~0.0010
0.0010~0.0050
0.00005~0.0001
0.000 1~0.001 0
0.0010~0.0050
0.00005~0.0001
0.0001~0.0010
0.0010~0.0050
0. 000 050. 000 1
0.0001~0.0010
0.0010~0.0050
0.00005~0.0001
0.0001~0.001 0
0.0010~0.0050
重复性限(r)
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，重复性限（R)按表4数据采用线性内插法求得。
质量分数
0.00005~0.0001
0.0001~0.0010
0.0010~0.0050
0. 000 05~0.000 1
0.0001~0.0010
0.0010~0.0050
0.00005~0.0001
0.0001~0.0010
0.0010~0.0050
0.00005~0.0001
0.0001~0.0010
0.0010~0.0050
0.000 05~0.000 1
0.0001~0.0010
0.0010~0.0050
0.00005~0.0001
0.0001~0,0010
0.0010~0.0050
0.000 05~0.000 1
0.0001~0.0010
0.0010~0,0050
0.00005~0.0001
0.0001~0.001 0
0.0010~0.0050
0.000050.0001
0.0001~0.0010
0.0010~0.0050
0.000050.0001
0,0001~0.0010
0.0010~0.0050
0.000050.0001
0.0001~0.001 0
0,0010~0.0050
再现性限(R)
再现性限
质量分数
0.00005~0.0001
0.000 1~0.001 0
0.0010~0.0050
0.00005~0.0001
0.0001~0.0010
0.0010~0.0050
0.00005~0.0001
0.0001~0.0010
0.0010~0.0050
0.00005~0.0001
0.0001~0.0010
0. 001 0~0.005 0
0.00005~0.0001
0.0001~0.0010
0,0010~0.0050
0.00005~0.0001
0.0001~0.0010
0.0010~0.0050
0.00005~0.0001
0.0001~0.001 0
0.0010~0.0050
0.00005~0.000 1
0,0001~0,0010
0,0010~0,0050
0.00005~0.0001
0.0001~0,0010
0.0010~0.0050
0.00005~0.0001
0.0001~0.0010
0.0010~0.0050
0.00005~0.0001
0.0001~0,0010
0.0010~0.0050
YS/T870—2013
再现性限(R)
YS/T870—2013
质量分数
0.00005~0.0001
0.0001~0.0010
0.0010~0.0050
0.000 05~0. 000 1
0.0001~0.0010
0.0010~0.0050
0.00005~0.0001
0.0001~0.0010
0.0010~0.0050
表4(续)
再现性限(R)
注：再现性限（R)为2.8SR，为再现性标准偏差。8
质量保证和控制
质量分数
0.00005~0.0001
0.0001~0.0010
0.0010~0.0050
0.00005~0.0001
0.0001~0.0010
0.0010~0.0050
再现性限(R)
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性，当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。6
YS/T870-2013
打印日期：2013年7月19日F009
中华人民共和国有色金属
行业标准
高纯铝化学分析方法
痕量杂质元素的测定
电感耦合等离子体质谱法
YS/T870—2013
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开本880×12301/16
5字数14千字
印张0.75
2013年7月第一版2013年7月第一次印刷*
书号：155066·2-25529定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
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