【其他行业标准】 无铅锡基焊料化学分析方法 第1部分:锡含量的测定 焦性没食子酸解蔽-硝酸铅滴定法

ICS 77.040.30 H13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 746.1—2010 无铅锡基焊料化学分析方法 第1部分：锡含量的测定 焦性没食子酸解蔽-硝酸铅滴定法 Methods for chemical analysis of lead-free tin-based solders—Part 1: Determination of tin content—Pyrogallic acid demasking-lead nitrate titrimetric method 发布：2010-11-22 实施：2011-03-01 发布单位：中华人民共和国工业和信息化部 前言 YS/T 746《无铅锡基焊料化学分析方法》共分为17部分，包括锡、银、铜、铅、铋、锑、铁、砷、锌、铝、镉、铟、镍、磷、锗及稀土等元素含量的测定方法，涉及滴定法、原子吸收光谱法及分光光度法等多种分析技术。 本部分为第1部分。 本部分按照GB/T 1.1—2009规则起草。 归口单位：全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）。 起草单位：云南锡业集团有限责任公司。 参加起草单位：广西华锡集团股份有限公司。 主要起草人：杨自华、万琼荣、杨萍、林文霜、谢雪珍、李宏萍、陈树莲、冯丽荣、陈芳芳。 1 范围 本部分规定了无铅锡基焊料中锡含量的测定方法。 本方法适用于无铅锡基焊料中锡含量的测定，测定范围为30.00%～99.50%。 2 方法提要 试料经混合酸溶解，在0.5 mol/L～2 mol/L酸度条件下，用Na2EDTA络合锡及其他金属离子。在pH 5.8～6.0的六次甲基四胺缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用硝酸铅滴定过量的Na2EDTA。随后加入焦性没食子酸，使EDTA-Sn配合物解蔽，再用硝酸铅标准滴定溶液滴定释放出的EDTA。 干扰：当磷含量大于0.5 mg或钛含量大于0.2 mg时，会对测定产生干扰。 3 试剂 除非另有说明，分析中仅使用分析纯试剂及蒸馏水、去离子水或同等纯度的水。 3.1 焦性没食子酸。 3.2 盐酸（ρ=1.19 g/mL）。 3.3 盐酸（1+1）。 3.4 硝酸（ρ=1.42 g/mL）。 3.5 混合酸：取30 mL硝酸（3.4）、70 mL盐酸（3.2）与100 mL水混合。 3.6 Na2EDTA溶液（100 g/L）：称取100 g Na2EDTA和100 g氢氧化钠于2000 mL烧杯中，加入800 mL水，加热溶解，冷却至室温后用水稀释至1000 mL，混匀。 3.7 酒石酸溶液（10 g/L）。 3.8 硫脲溶液（50 g/L）。 3.9 六次甲基四胺溶液A（300 g/L）：用盐酸（3.3）调节pH至5.8。 3.10 六次甲基四胺溶液B（300 g/L）：用盐酸（3.3）调节pH至7.0。 3.11 碳酸氢钠饱和溶液。 3.12 硝酸铅溶液（c≈0.4 mol/L）。 3.13 硝酸铅标准滴定溶液（c≈0.04 mol/L）。 3.13.1 配制：称取13.3 g硝酸铅，溶于水后转入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.13.2 标定：称取三份约0.1500 g（≥99.99%）锡于300 mL锥形瓶中，加入10 mL混合酸，低温加热至完全溶解。按规定步骤进行滴定，同时进行空白试验。 按公式计算硝酸铅标准滴定溶液的实际浓度： c = m / [118.70 × (V1 - V0)] × 10⁻³ 式中： c——硝酸铅标准滴定溶液的实际浓度； m——锡的质量； V1——试样消耗体积； V0——空白消耗体积。