【其他行业标准】 镉化学分析方法 第5部分:铜量的测定 二乙基二硫代氨基甲酸铅分光光度法

ICS 77.120.70 H13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 74.5—2010 代替 YS/T 74.5—1994 镉化学分析方法 第5部分：铜量的测定 二乙基二硫代氨基甲酸铅分光光度法 Methods for chemical analysis of cadmium—Part 5: Determination of copper content—Lead diethyldithiocarbamate spectrophotometry 发布：2010-11-22 实施：2011-03-01 发布单位：中华人民共和国工业和信息化部 前言 YS/T 74—2010《镉化学分析方法》分为11个部分，包括砷、锑、镍、铅、铜、锌、铁、铊、锡和银等元素含量的测定方法，涉及氢化物发生-原子荧光光谱法、电热原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法及分光光度法等。 本部分为第5部分。 本部分按照GB/T 1.1—2009规则起草。 本部分代替YS/T 74.5—1994，与原标准相比，主要变化如下：对文本格式进行了修改；补充了精密度、质量保证与控制条款；增加了警告性提示；增加了试验报告条款。 归口单位：全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）。 负责起草单位：中冶葫芦岛有色金属集团有限公司。 参加起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、河南豫光金铅股份有限公司、陕西东岭冶炼有限公司。 主要起草人：刘丽敏、宋秀丽、李遵义、左红毅、杨林娟、杨艳。 历次版本：YS/T 74.5—1994，GB/T 2130—1980。 1 范围 本部分规定了镉中铜含量的测定方法。 本方法适用于镉中铜含量的测定，测定范围为0.00005%～0.025%。 警告：使用有机试剂时应佩戴防护装备，并在通风良好的环境中操作。 2 方法原理 在酸性介质中，二价铜与二乙基二硫代氨基甲酸铅发生置换反应，生成二乙基二硫代氨基甲酸铜有色配合物。在分光光度计波长440 nm处测量其吸光度。显色溶液中铋含量小于20 μg时不干扰测定。 3 试剂 除非另有说明，分析中仅使用分析纯试剂及蒸馏水或同等纯度的水。 3.1 乙酸铅。 3.2 硝酸（ρ=1.42 g/mL），优级纯。 3.3 氨水（ρ=0.90 g/mL），优级纯。 3.4 硝酸（1+1）。 3.5 硝酸（1+10）。 3.6 氨水（1+2）。 3.7 二乙基二硫代氨基甲酸铅-三氯甲烷溶液：称取0.10 g乙酸铅溶于100 mL水中，加入5 mL硝酸钾溶液（100 g/L）和20 mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液（5 g/L），混匀后转入分液漏斗，加入250 mL三氯甲烷振荡2 min，静置分层。取有机相干过滤至500 mL棕色容量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度，混匀。溶液应在一周内使用。 3.8 铜标准贮存溶液：称取0.1000 g金属铜（纯度≥99.99%）于烧杯中，加入10 mL硝酸（3.4）低温加热溶解，冷却后转入1000 mL容量瓶，加入10 mL硝酸（3.4），用水稀释至刻度，混匀。该溶液1 mL含100 μg铜。 3.9 铜标准溶液：移取25.00 mL铜标准贮存溶液（3.8）于500 mL容量瓶中，加入5 mL硝酸（3.4），用水稀释至刻度，混匀。该溶液1 mL含5 μg铜。 4 仪器 分光光度计。 5 分析步骤 5.1 试料 按规定称取试样，精确至0.0001 g。 根据铜含量范围选择试料量： - 0.00005%～0.00030%：试料约5.00 g； - ＞0.00030%～0.0010%：试料约2.00 g； - ＞0.0010%～0.0040%：试料约0.50 g； - ＞0.0040%～0.010%及以上范围：按需要调整。 5.2 空白试验 随同试料进行空白试验。 5.3 测定 按规定步骤对试液进行显色、萃取及吸光度测定。