【其他行业标准】 镉化学分析方法 第11部分:砷、锑、镍、铅、铜、锌、铁、铊、锡和银量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

ICS 77.120.70 H13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 74.11—2010 镉化学分析方法 第11部分：砷、锑、镍、铅、铜、锌、铁、铊、锡和银量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of cadmium – Part 11: Determination of arsenic, antimony, nickel, lead, copper, zinc, iron, thallium, tin and silver contents – Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 发布：2010-11-22 实施：2011-03-01 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 YS/T 74—2010《镉化学分析方法》共分11个部分： 第1部分：砷量的测定（氢化物发生-原子荧光光谱法）； 第2部分：锑量的测定（氢化物发生-原子荧光光谱法）； 第3部分：镍量的测定（电热原子吸收光谱法）； 第4部分：铅量的测定（火焰原子吸收光谱法）； 第5部分：铜量的测定（三乙基二硫代氨基甲酸铅分光光度法等）； 第6部分：锌量的测定（火焰原子吸收光谱法）； 第7部分：铁量的测定（1,10-二氮杂菲分光光度法）； 第8部分：铊量的测定（结晶紫分光光度法）； 第9部分：锡量的测定（氢化物发生-原子荧光光谱法）； 第10部分：银量的测定（火焰原子吸收光谱法）； 第11部分：砷、锑、镍、铅、铜、锌、铁、铊、锡和银量的测定（电感耦合等离子体原子发射光谱法）。 本部分为第11部分，按照GB/T 1.1—2009规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 起草单位：中冶葫芦岛有色金属集团有限公司、北京矿冶研究总院。 参加单位：株洲冶炼集团股份有限公司、陕西东岭冶炼有限公司、河南豫光金铅股份有限公司。 主要起草人：刘丽敏、于力、李秀静、刘春峰、马青、汤淑芳、刘焉、何宗浦、杨艳、李爱玲、张亚兵。 警告：使用本部分的人员应具备正规实验室工作经验，并熟练掌握ICP电感耦合等离子体发射光谱仪操作技能，严格遵守仪器安全操作规程。 1 范围 本部分规定了镉中砷、锑、镍、铅、铜、锌、铁、铊、锡、银等元素的电感耦合等离子体原子发射光谱测定方法。 本方法适用于镉中上述多元素的同时测定，也可用于单一元素测定。 各元素测定范围见表1。 表1 各元素测定范围（质量分数%）： As 0.0005～0.0050；Sb 0.0005～0.0050；Ni 0.0005～0.0050；Pb 0.0005～0.0050；Cu 0.0005～0.0050；Zn 0.0005～0.0050；Fe 0.0005～0.0050；Tl 0.0005～0.0050；Sn 0.0005～0.0050；Ag 0.0005～0.0050 2 方法原理 试料用硝酸溶解，在酸性介质中采用基体匹配法，在电感耦合等离子体发射光谱仪上，于各元素对应波长处测量发射强度，从而进行定量分析。 3 试剂 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水或同等纯度水。 3.1 氢氧化钠（优级纯） 3.2 酒石酸 3.3 金属镉（纯度≥99.999%） 3.4 硝酸（ρ=1.42 g/mL，优级纯） 3.5 盐酸（ρ=1.19 g/mL，优级纯） 3.6 氩气（纯度≥99.99%） 3.7 硝酸（1+1） 3.8 盐酸（1+1） 3.9 硝酸（1.8 mol/L） 3.10 盐酸-硝酸混合酸（3+1） 3.11 镉基体溶液：称取10.0 g金属镉，加入少量硝酸溶解后转入100 mL容量瓶，用水稀释至刻度并混匀。该溶液1 mL含0.1 g镉。 3.12 标准贮存溶液： 3.12.1 铅、锌、镍、铁、铜标准贮存溶液：分别称取0.1000 g金属铅、锌、镍、铁、铜（纯度≥99.99%），分别加入硝酸溶解并加热除去氮氧化物后，转入1000 mL容量瓶，用水定容并混匀。每毫升分别含0.1 mg对应元素。