【其他行业标准】 镉化学分析方法 第10部分:银量的测定 火焰原子吸收光谱法

ICS 77.120.70 H13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 74.10—2010 代替 YS/T 74.10—1994 镉化学分析方法 第10部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of cadmium – Part 10: Determination of silver content – Flame atomic absorption spectrometry 发布：2010-11-22 实施：2011-03-01 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 YS/T 74—2010《镉化学分析方法》共分11个部分： 第1部分：砷量的测定（氢化物发生-原子荧光光谱法）； 第2部分：锑量的测定（氢化物发生-原子荧光光谱法）； 第3部分：镍量的测定（电热原子吸收光谱法）； 第4部分：铅量的测定（火焰原子吸收光谱法）； 第5部分：铜量的测定（二乙基二硫代氨基甲酸铅分光光度法、火焰原子吸收光谱法）； 第6部分：锌量的测定（火焰原子吸收光谱法）； 第7部分：铁量的测定（1,10-二氮杂菲分光光度法、结晶紫分光光度法等）； 第8部分：铊量的测定； 第9部分：锡量的测定（氢化物发生-原子荧光光谱法）； 第10部分：银量的测定（火焰原子吸收光谱法）； 第11部分：砷、锑、镍、铅、铜、锌、铁、铊、锡和银量的测定（电感耦合等离子体原子发射光谱法）。 本部分为第10部分，按照GB/T 1.1—2009规则起草。 本部分代替YS/T 74.10—1994《镉化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定银量》。与原标准相比主要变化如下： 1）对文本格式进行了修改； 2）补充了精密度、质量保证和控制条款； 3）增加了警告性提示； 4）增加了试验报告条款。 归口单位：全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243） 起草单位：中冶葫芦岛有色金属集团有限公司 参加单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、株洲冶炼集团股份有限公司、北京矿冶研究总院、河南豫光金铅股份有限公司 主要起草人：卓毓瑞、邓志辉、张毅、向德磊、刘丽敏、奚红杰、阴东霞、陈殿秋、王皓莹、任小东 警告：使用本部分人员应具备正规实验室工作经验，并熟练掌握原子吸收分光光度计操作技能，严格遵守仪器安全操作规程。 1 范围 本部分规定了镉中银含量的测定方法。 适用于镉中银量的测定，测定范围为0.00020%～0.0050%。 2 方法原理 试料用硝酸分解，在稀硝酸介质中，采用空气-乙炔火焰，在原子吸收光谱仪波长328.1 nm处测量吸光度，通过标准曲线法计算银含量。 3 试剂 实验用水为二次蒸馏水。 3.1 硝酸（ρ=1.42 g/mL） 3.2 硝酸（1+1） 3.3 镉基体溶液：称取20 g金属镉（纯度≥99.99%且银含量≤0.0001%），加入硝酸溶解后转入100 mL容量瓶，用水定容至刻度并混匀。该溶液1 mL含200 mg镉。 3.4 银标准贮存溶液：称取0.1000 g金属银（纯度≥99.99%），加入硝酸溶解后转入1000 mL容量瓶，并加入硝酸定容混匀。该溶液1 mL含100 μg银。 3.5 银标准溶液：由贮存溶液稀释制得，1 mL含10 μg银。 4 仪器 原子吸收光谱仪，配银空心阴极灯。在最佳工作条件下应满足以下要求： 1）灵敏度：银的特征浓度不大于0.022 μg/mL； 2）精密度：最高浓度标准溶液测定10次标准偏差不超过1.0%；最低浓度标准溶液标准偏差不超过最高浓度平均吸光度的0.5%； 3）工作曲线线性：按浓度分段时，最高段与最低段吸光度差值比不小于0.9。