【其他行业标准】 镉化学分析方法 第2部分:锑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法

ICS 77.120.70 H13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 74.2—2010 代替 YS/T 74.2—1994 镉化学分析方法 第2部分：锑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 Methods for chemical analysis of cadmium – Part 2: Determination of antimony content – Hydride generation atomic fluorescence spectrometry 发布：2010-11-22 实施：2011-03-01 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 YS/T 74—2010《镉化学分析方法》共分11个部分： 第1部分：砷量的测定（氢化物发生-原子荧光光谱法）； 第2部分：锑量的测定（氢化物发生-原子荧光光谱法）； 第3部分：镍量的测定（电热原子吸收光谱法）； 第4部分：铅量的测定（火焰原子吸收光谱法）； 第5部分：铜量的测定（二乙基二硫代氨基甲酸铅分光光度法、火焰原子吸收光谱法）； 第6部分：锌量的测定（1,10-二氮杂菲分光光度法）； 第7部分：铁量的测定（结晶紫分光光度法）； 第8部分：铊量的测定； 第9部分：锡量的测定（氢化物发生-原子荧光光谱法）； 第10部分：银量的测定（火焰原子吸收光谱法）； 第11部分：砷、锑、镍、铅、铜、锌、铁、铊、锡和银量的测定（电感耦合等离子体原子发射光谱法）。 本部分为第2部分，按照GB/T 1.1—2009规则起草。 本部分代替YS/T 74.2—1994《镉化学分析方法 5-Br-PADAP分光光度法测定锑量》。与原标准相比主要变化如下： 1）分析方法改为氢化物发生-原子荧光光谱法； 2）补充了精密度、质量保证和控制条款； 3）增加了警告性提示； 4）增加了试验报告条款。 归口单位：全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243） 起草单位：中冶葫芦岛有色金属集团有限公司 参加单位：北京矿冶研究总院、陕西东岭冶炼有限公司、辽宁出入境检验检疫局 主要起草人：刘丽敏、李遵义、段越、姜求韬、杨伟林、李岩、董秀文 1 范围 本部分规定了镉中锑含量的测定方法。 适用于镉中锑量的测定，测定范围为0.00010%～0.0025%。 警告：使用本部分人员应具备正规实验室工作经验，并熟练掌握原子荧光光谱仪操作技能，严格遵守仪器安全操作规程。 2 方法原理 试料用硝酸和酒石酸溶解，在盐酸介质中使用硫脲-抗坏血酸溶液将锑预还原为三价锑。在氢化物发生体系中，锑被硼氢化钾还原生成氢化物，由氩气导入石英炉原子化器，在原子荧光光谱仪上测定荧光强度，从而计算锑含量。 3 试剂 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或同等纯度水。 3.1 硼氢化钾 3.2 酒石酸 3.3 盐酸（ρ=1.19 g/mL），优级纯 3.4 硝酸（ρ=1.42 g/mL），优级纯 3.5 盐酸（1+1） 3.6 盐酸（1+9） 3.7 硝酸（1+1） 3.8 硫脲-抗坏血酸溶液：称取硫脲和抗坏血酸各25 g，溶于500 mL水中，使用时现配。 3.9 硼氢化钾溶液（20 g/L）：称取10.0 g硼氢化钾溶于500 mL氢氧化钾溶液（5 g/L）中，当天配制。 3.10 硝酸-酒石酸溶液：称取100 g酒石酸溶于500 mL硝酸（3.7）中。 3.11 锑标准贮存溶液：称取0.1000 g金属锑（纯度≥99.99%），加入硝酸和酒石酸溶解后，经加热处理并用盐酸定容至1000 mL。该溶液1 mL含0.1 mg锑。 3.12 锑标准溶液：由贮存溶液稀释制得，1 mL含0.2 μg锑。 4 仪器 原子荧光光谱仪，配锑高强度空心阴极灯，屏蔽气和载气均使用氩气（≥99.99%）。 4.1 仪器性能要求： 1）检出限不大于0.5 ng/mL； 2）精密度：最高浓度与空白溶液荧光强度变异系数分别不大于5.0%和1.0%； 3）工作曲线线性需满足分段线性要求。