【其他行业标准】 镉化学分析方法 第7部分:铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法

ICS 77.120.70 H13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 74.7—2010 代替 YS/T 74.7—1994 镉化学分析方法 第7部分：铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法 Methods for chemical analysis of cadmium—Part 7: Determination of iron content—1,10-Phenanthroline spectrophotometry 发布：2010-11-22 实施：2011-03-01 发布单位：中华人民共和国工业和信息化部 前言 YS/T 74—2010《镉化学分析方法》分为11个部分，包括砷、锑、镍、铅、铜、锌、铁、铊、锡和银等元素含量的测定方法，涉及氢化物发生-原子荧光光谱法、电热原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法及分光光度法等。 本部分为第7部分。 本部分按照GB/T 1.1—2009规则起草。 本部分代替YS/T 74.7—1994，与原标准相比，主要变化如下：分析范围上限由0.006%扩展至0.010%；对文本格式进行了修改；补充了精密度、质量保证与控制条款；增加了警告性提示；增加了试验报告条款。 归口单位：全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）。 负责起草单位：中冶葫芦岛有色金属集团有限公司。 起草单位：河南豫光金铅股份有限公司。 参加起草单位：北京矿冶研究总院、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、陕西东岭冶炼有限公司。 主要起草人：李军华、孔建敏、李向青、姜求韬、张小军、杨艳。 历次版本：YS/T 74.7—1994，GB/T 2132—1980。 1 范围 本部分规定了镉中铁含量的测定方法。 本方法适用于镉中铁含量的测定，测定范围为0.0005%～0.010%。 警告：使用有机试剂时应佩戴防护装备，并在通风良好的环境中操作。 2 方法原理 在盐酸（3+2）介质中，用乙酸异戊酯萃取三价铁，再用盐酸羟胺溶液反萃取并将其还原为二价铁，使其与大量及干扰元素分离。其他少量干扰元素用乙二胺四乙酸二钠进行掩蔽。在微酸性介质（pH 5～6）中，二价铁与1,10-二氮杂菲形成有色配合物，在分光光度计波长510 nm处测量其吸光度。 3 试剂 除非另有说明，分析中仅使用分析纯试剂及二次蒸馏水或同等纯度的水。 3.1 硝酸（ρ=1.42 g/mL），优级纯。 3.2 盐酸（ρ=1.19 g/mL），优级纯。 3.3 硫酸（ρ=1.84 g/mL），优级纯。 3.4 乙酸异戊酯。 3.5 氨水（ρ=0.90 g/mL）。 3.6 过氧化氢（30%）。 3.7 硝酸（1+1）。 3.8 盐酸（1+1）。 3.9 盐酸（3+2）。 3.10 硫酸（1+1）。 3.11 氨水（1+1）。 3.12 盐酸羟胺溶液（20 g/L）。 3.13 乙酸铵溶液（400 g/L）。 3.14 乙二胺四乙酸二钠溶液（100 g/L）：称取10 g乙二胺四乙酸二钠溶于水中，加入数滴氨水，搅拌至完全溶解后用水稀释至100 mL。 3.15 1,10-二氮杂菲溶液（5 g/L）：称取0.5 g 1,10-二氮杂菲溶于水中，加入数滴盐酸，搅拌至溶解完全后用水稀释至100 mL。 3.16 铁标准贮存溶液：称取0.1000 g金属铁（纯度≥99.99%），加入10 mL硫酸（3.10）和数滴过氧化氢，加热至完全溶解。冷却后转入1000 mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。该溶液1 mL含100 μg铁。 3.17 铁标准溶液：移取50.00 mL铁标准贮存溶液（3.16）于500 mL容量瓶中，加入20 mL盐酸（3.9），用水稀释至刻度，混匀。该溶液1 mL含10 μg铁。 4 仪器 分光光度计。 5 分析步骤 5.1 试料 按规定称取试样，精确至规定精度。