【其他行业标准】 无铅锡基焊料化学分析方法 第11部分:镉含量的测定 火焰原子吸收光谱法

ICS 77.040.30
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T746.11—2010
无铅锡基焊料化学分析方法
第11部分：镉含量的测定　
火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of lead-free tin-based solders-Part 11:Determination of Cadmium content-Flame atomic absorption spectrometric method2010-11-22 发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2011-03-01实施
YS/T746《无铅锡基焊料化学分析方法》共分为17部分：锡含量的测定焦性没食子酸解蔽-硝酸铅滴定法第1部分4
第2部分
第3部分
第4部分
第5部分
第6部分
第7部分
第8部分
第9部分
第10部分
第11部分
第12部分
第13部分
第14部分
第15部分
第16部分
银含量的测定
铜含量的测定
铅含量的测定
铋含量的测定
锑含量的测定
铁含量的测定
砷含量的测定
锌含量的测定
铝含量的测定
含量的测定
钢含量的测定
镍含量的测定
磷含量的测定
锗含量的测定
火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法火焰原子吸收光谱法和硫代硫酸钠滴定法火焰原子吸收光谱法
火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法火焰原子吸收光谱法
火焰原子吸收光谱法
碑锑钼蓝分光光度法
火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法电热原子吸收光谱法
火焰原子吸收光谱法
NazEDTA滴定法
火焰原子吸收光谱法
结晶紫-磷钒钼杂多酸分光光度法水杨基荧光酮分光光度法
稀土含量的测定偶氮肿Ⅲ分光光度法YS/T 746.11-2010
银、铜、铅、铋、锑、铁、砷、锌、铝、镉、镍、铟含量的测定电感耦合等离子体发射光第17部分，
本部分为第11部分。
本部分是按照GB/T1.1一2009给出的规则起草的。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分起草单位：云南华联锌钢股份有限公司起草。本部分参加起草单位：深圳格林美高新技术股份有限公司、红河州出人境检验检疫局。本部分主要起草人：王巨平、唐瑾瑜、周英梅、韩红涛、黄小兰、曹海涛、江寨申。I
1范围
无铅锡基焊料化学分析方法
第11部分：镐含量的测定wwW.bzxz.Net
火焰原子吸收光谱法
YS/T746本部分规定了无铅锡基焊料中镐含量的测定方法YS/T746.11—2010
本部分适用于无铅锡基焊料中镉含量的测定。测定范围：0.00050%～0.0100%。2方法提要
试料以硝酸和盐酸溶解，在少量硫酸存在下，以盐酸-氢溴酸挥发排除锡、锑等杂质干扰元素，在12%的混合酸介质中，于原子吸收光谱仪波长228.8nm处，用火焰原子化器、空气-乙炔火焰，测量镉的吸光度。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1盐酸(pl.19g/mL)。
3.2硝酸（pl.42g/mL)。
3.3硝酸(2十3)。
3.4硫酸(pl.84g/mL）)。
3.5氢溴酸（pl.49g/mL）。
3.6盐酸-氢漠酸：盐酸(3.1)和氢溴酸(3.5)等体积混合。3.7混合酸：300mL盐酸（3.1)和100mL硝酸（3.2)混合。3.8标准贮存溶液：称取0.5000g镉（≥99.99%）于200mL烧杯中，加入20mL硝酸（3.3），盖上表血，低温加热溶解。冷却至室温。用水移入500mL容量瓶中，加人25mL盐酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镐。3.9镉标准溶液A：移取25.00mL镉标准贮存溶液（3.8）于250mL容量瓶中，加入10mL盐酸(3.1），用水稀至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg镉。3.10镉标准溶液B：移取50.00mL镉标准溶液（3.9）于500mL容量瓶中，加入20mL盐酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg镉。4仪器
原子吸收光谱仪，附镐空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。特征浓度：在与测量溶液的基体一致的溶液中，镉的特征浓度应不大于0.009μg/mL。-精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1%；用1
YS/T746.11-2010
最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。-工作曲线线性：将标准曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。
5分析步骤
5.1试料
按表1称取0.50g试样，精确至0.0001g。表1试料称量、混合酸用量、试液定容体积质量分数/
≤0.003 0
>0. 003 0~0. 005 0
>0.0050~0.010
5.2测定次数
独立地进行二次测定，取其平均值。5.3空白试验
随同试料做空白试验。
5.4测定
混合酸(3.7)体积/
试液定容体积/
5.4.1将试料（5.1)置于200mL烧杯中，加入9mL硝酸（3.2)、3mL盐酸（3.1），盖表血，低温加热溶解完全。用少量水吹洗表血，移去表血，加入1mL硫酸（3.4），加热蒸至刚冒硫酸白烟，冷却。5.4.2沿杯壁加入5mL盐酸-氢溴酸（3.6),加热至冒白烟，冷却。5.4.3按5.4.2条复重操作三次，蒸发至冒尽白烟，取下冷却。按表1加人混合酸（3.7），以少量水吹洗杯壁，低温加热使盐类溶解，冷却至室温。按表1将试液移人容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。放置至澄清。
5.4.4于原子吸收光谱仪波长228.8nm处，用火焰原子化器、空气-乙炔火焰，以水调“零”，吸取上清液与系列标准溶液同时测量吸光度。测得试料溶液的吸光度减去空白试验的吸光度，从工作曲线上查出相应镉的浓度。
5.5工作曲线的绘制
5.5.1分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL镉标准溶液（3.10），置于一组100mL容量瓶中。加入12mL混合酸（3.7），用水稀释至刻度，混匀。5.5.2在与试料溶液测定相同的条件下，测量系列标准溶液的吸光度，减去“零”标准溶液的吸光度，以镉的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。2
6分析结果的计算
镉含量以镉的质量分数wca计，数值以%表示，按式(1)计算：wcd =P·VX10-s
式中：
-×100
自工作曲线上查得镉的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；o
试液定容体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g）。
YS/T746.11—2010
（1）
所得结果表示至小数点后四位，若结果小于0.0010%时，表示至小数点后五位。7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内插法求得：
表2重复性限
wca /%
2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限(R)按表3数据采用线性内插法求得：表3再现性限
wca /%
质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。YS/T746.11-2010
打印日期：2011年2月24日F009
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无铅锡基焊料化学分析方法
第11部分：镉含量的测定
火焰原子吸收光谱法
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2011年1月第一版
2011年1月第一次印刷
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