【其他行业标准】 无铅锡基焊料化学分析方法 第11部分:镉含量的测定 火焰原子吸收光谱法

中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T746.11—2010 无铅锡基焊料化学分析方法 第11部分：镉含量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of lead-free tin-based solders - Part 11: Determination of Cadmium content - Flame atomic absorption spectrometric method 发布：2010-11-22 实施：2011-03-01 前言 YS/T746《无铅锡基焊料化学分析方法》共分为17部分。本部分为第11部分，按照GB/T1.1—2009起草，由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口，起草单位：云南华联锌钢股份有限公司，参加单位：深圳格林美高新技术股份有限公司、红河州出入境检验检疫局。主要起草人：王巨平、唐瑾瑜、周英梅、韩红涛、黄小兰、曹海涛、江寨申。 1 范围 本部分规定了无铅锡基焊料中镉含量的测定方法，适用于镉含量测定，测定范围为0.00050%～0.0100%。 2 方法提要 试料以硝酸和盐酸溶解，在少量硫酸存在下，用盐酸-氢溴酸挥发排除锡、锑等杂质干扰元素，在12%的混合酸介质中，于原子吸收光谱仪波长228.8 nm处，用火焰原子化器、空气-乙炔火焰测量镉的吸光度。 3 试剂 3.1 盐酸（ρ=1.19 g/mL） 3.2 硝酸（ρ=1.42 g/mL） 3.3 硝酸（2+3稀释） 3.4 硫酸（ρ=1.84 g/mL） 3.5 氢溴酸（ρ=1.49 g/mL） 3.6 盐酸-氢溴酸：盐酸和氢溴酸等体积混合 3.7 混合酸：300 mL盐酸与100 mL硝酸混合 3.8 标准贮存溶液：称取0.5000 g镉（≥99.99%）于200 mL烧杯中，加入20 mL硝酸，低温加热溶解，冷却后移入500 mL容量瓶，加25 mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀，每毫升含1 mg镉 3.9 镉标准溶液A：移取25.00 mL镉标准贮存溶液于250 mL容量瓶中，加入10 mL盐酸，用水稀释至刻度，每毫升含100 μg镉 3.10 镉标准溶液B：移取50.00 mL镉标准溶液A于500 mL容量瓶中，加入20 mL盐酸，用水稀释至刻度，每毫升含10 μg镉 4 仪器 原子吸收光谱仪，附镉空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，可使用以下指标： - 特征浓度：在与测量溶液基体一致的溶液中，镉特征浓度应不大于0.009 μg/mL - 精密度：用最高浓度标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差不超过平均吸光度的1%；用最低浓度标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5% - 工作曲线线性：标准曲线按浓度等分五段，最高段吸光度与最低段吸光度之差的比值不小于0.7 5 分析步骤