【其他行业标准】 无铅锡基焊料化学分析方法 第12部分:铟含量的测定 Na2EDTA滴定法

中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T746.12—2010 无铅锡基焊料化学分析方法 第12部分：钢含量的测定 Na2EDTA滴定法 Methods for chemical analysis of lead-free tin-based solders - Part 12: Determination of Indium content - Na2EDTA titrimetric method 发布：2010-11-22 实施：2011-03-01 前言 YS/T746《无铅锡基焊料化学分析方法》共分为17部分。本部分为第12部分，按照GB/T1.1—2009起草，由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口，起草单位：云南锡业集团有限责任公司，参加单位：云南个旧冶金研究院。主要起草人：白艳华、后红、夏从蓉、孙彪、缪璐、武莲芬、蔡茜、肖忠婷。 1 范围 本部分规定了无铅锡基焊料中钢含量的测定方法，适用于焊料中钢含量测定，测定范围为20.00%~60.00%。 2 方法提要 试料经盐酸、过氧化氢溶解，用盐酸和氢溴酸挥发排除锡和锑，在pH 2.0~2.5的酒石酸-酒石酸钠缓冲液中，以二甲酚橙作指示剂，用Na2EDTA标准滴定溶液滴定钢含量。若铋含量大于0.5 mg，将干扰测定。 3 试剂 3.1 盐酸（ρ=1.19 g/mL） 3.2 硫酸（ρ=1.84 g/mL） 3.3 硫酸（1+1稀释） 3.4 氢溴酸（ρ=1.49 g/mL） 3.5 过氧化氢（30%） 3.6 酒石酸-酒石酸钠缓冲溶液：称取45 g酒石酸和23 g酒石酸钠于200 mL水中溶解，用水稀释至1000 mL，混匀 3.7 钢标准溶液：称取2.0000 g钢（≥99.99%）于300 mL烧杯中，加入50 mL盐酸，加盖低温加热溶解完全，冷却后移入500 mL容量瓶稀释至刻度，混匀，每毫升含4 mg钢 3.8 Na2EDTA标准滴定溶液（c=0.03 mol/L） 3.8.1 配制：称取110 g Na2EDTA溶于1000 mL水中，加热搅拌溶解，冷却后用水稀释至10 L，混匀 3.8.2 标定：取三份25.00 mL钢标准溶液，置于300 mL烧杯中，加入5 mL盐酸，低温蒸至近干，稍冷后沿杯壁加25 mL酒石酸-酒石酸钠缓冲溶液，加少量水低温加热至约60℃，加入抗坏血酸0.2 g，摇匀，滴加1滴二甲酚橙溶液，趁热用Na2EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色为终点，同时做空白试验。 公式计算Na2EDTA标准滴定溶液实际浓度： c = (V1 - V0) × 114.82 式中： c —— Na2EDTA标准滴定溶液的实际浓度（mol/mL） V1 —— 滴定标准溶液消耗体积（mL） V0 —— 空白滴定消耗体积（mL）