【其他行业标准】 无铅锡基焊料化学分析方法 第10部分:铝含量的测定 电热原子吸收光谱法

ICS 77.040.30
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T746.10—2010
无铅锡基焊料化学分析方法
第10部分：铝含量的测定　
电热原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of lead-free tin-based solders-Part 10:Determination of aluminum content-Electrothermal atomic absorption spectrometric method2010-11-22 发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2011-03-01实施
YS/T746《无铅锡基焊料化学分析方法》共分为17部分：第1部分
第2部分
第3部分
第4部分
第5部分
第6部分
第7部分
第8部分
第9部分
第10部分
第11部分
第12部分
第13部分
第14部分
第15部分
第16部分
第17部分
锡含量的测定
银含量的测定
铜含量的测定
铅含量的测定
铋含量的测定
锑含量的测定
铁含量的测定
砷含量的测定
锌含量的测定
铝含量的测定
镉含量的测定
钢含量的测定
镍含量的测定
磷含量的测定
锗含量的测定
焦性没食子酸解蔽-硝酸铅滴定法火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法火焰原子吸收光谱法和硫代硫酸钠滴定法火焰原子吸收光谱法
火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法火焰原子吸收光谱法
火焰原子吸收光谱法
砷锑蓝分光光度法
火焰原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法电热原子吸收光谱法
火焰原子吸收光谱法
Na2EDTA滴定法
火焰原子吸收光谱法
结晶紫-磷钒钼杂多酸分光光度法水杨基荧光酮分光光度法
稀土含量的测定偶氮肿Ⅲ分光光度法YS/T746.10—2010
银、铜、铅、铋、锑、铁、砷、锌、铝、镉、镍、钢含量的测定电感耦合等离子体发射光
本部分为第10部分。
本部分是按照GB/T1.1一2009给出的规则起草的。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分起草单位：云南锡业集团有限责任公司。本部分参加起草单位：北京有色金属研究总院、广州有色金属研究院。本部分主要起草人：苏爱萍、张丽梅、海兰、李艳芳、刘冰心、戴凤英、刘天平、史瑞芳、朱锐。I
1范围
无铅锡基焊料化学分析方法
第10部分：铝含量的测定
电热原子吸收光谱法
YS/T746本部分规定了无铅锡基焊料中铝含量的测定方法。YS/T746.10—2010
本部分适用于无铅锡基焊料中铝含量的测定。测定范围：0.0005%~0.050%。2方法提要
试料以盐酸和硝酸溶解，在盐酸、柠檬酸、硫脉介质中，将定体积的溶液引入电热原子化器中，于原子吸收光谱仪波长309.3nm处，测量铝的峰面积。3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和一级水。实验所用器皿均用盐酸(1十19)充分浸泡后，依次用三级水、一级水清洗干净。3.1盐酸（pl.19g/mL），优级纯。3.2硝酸（pl.42g/mL），优级纯。3.3盐酸（1+9）。
3.4柠檬酸溶液（200g/L）。
3.5硫脲溶液（50g/L）。
3.6铝标准贮存溶液：称取0.5000g铝（≥99.99%）于200mL石英烧杯中，吹人约5mL水，加人10mL盐酸（3.1）、3.5mL硝酸（3.2），低温加热溶解完全，冷却，移入500mL容量瓶中，加人20mL盐酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铝。3.7铝标准溶液：移取10.00mL铝标准贮存溶液（3.6）于100mL容量瓶中，加入2mL盐酸（3.1），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铝。3.8铝标准溶液：移取5.00mL铝标准贮存溶液（3.7)于500mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.1），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1μg铝。贮存于塑料瓶中。4仪器
原子吸收光谱仪，配电热原子化器，自动进样器，热解涂层平台石墨管，铝空心阴极灯及扣除背景校正装置。
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。特征浓度：在与测量溶液的基体一致的溶液中，铝的特征浓度应不大于34pg。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓1Www.bzxZ.net
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度标准溶液平均吸光度的0.5%。-工作曲线线性：将标准曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。
5分析步骤
5.1试料
称取0.2g试样，精确至0.0001g，试液分取体积见表1。表1试料量
铝的质量分数/
0.000:5~0.0025
>0.0025~0.010
>0.010~0.025
>0.025~0.050
5.2测定次数
独立地进行二次测定，取其平均值。5.3空白试验
随同试料做空白试验。
5.4测定
分取试液体积/
5.4.1将试料（5.1)置于100mL烧杯中，加人5mL水、6mL盐酸（3.1）、2mL硝酸（3.2），盖上表皿，低温加热溶解完全，蒸发至近干，取下稍冷。加入10mL盐酸（3.3），微热溶解可溶性盐类，取下冷却至室温，用少量水洗涤表血及杯壁，移去表皿。5.4.1.1锡银焊料，加人1mL硫脲溶液（3.5）、2mL柠檬酸溶液（3.4），混匀，移人50mL容量瓶中，摇动下以水稀释至刻度，混匀。按表1移取试液于50mL容量瓶中，加人1mL硫脲溶液（3.5），2mL柠檬酸溶液（3.4），摇动下以水稀释至刻度，混匀。5.4.1.2锡铋焊料，加人4mL柠檬酸溶液（3.4），混匀，移人50mL容量瓶中，摇动下以水稀释至刻度，混匀。按表1移取试液于50mL容量瓶中，加人4mL柠檬酸溶液（3.4），边摇动边稀释，以水稀释至刻度，混匀。
5.4.1.3其他类别无铅锡基焊料，加人2mL柠檬酸溶液（3.4），混匀，移人50mL容量瓶中，摇动下以水稀释至刻度，混匀。按表1移取试液于50mL容量瓶中，加人2mL柠檬酸溶液（3.4），摇动下以水稀释至刻度，混匀。
5.4.2最佳参数的选择：根据仪器推荐的条件及本实验室的实践经验，对所用的原子化器和取样量选择铝原子化的最佳参数。选择取样量为20μL。5.4.3调整需要的仪器参数至最佳状态，并按所选条件(5.4.2)调整电热原子化器。5.4.4用选定的加热程序空烧石墨管二次。2
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5.4.5试液移入样品杯中，置于自动进样器样品盘中，将预定体积的试液注人原子化器，按石墨炉升温程序原子化，于波长309.3nm处测量铝的峰面积，每份试液测定二次，取其平均峰面积减去试料空白试验溶液的平均峰面积，从标准工作曲线查出铝的浓度。5.5工作曲线的绘制
5.5.1移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铝标准溶液（3.8），置于一组100mL容量瓶中。加入2mL盐酸（3.1）、4mL柠檬酸溶液（3.4)，用水稀释至刻度，混匀。5.5.2将铝标准溶液（5.5.1），移人样品杯中，置于自动进样器样品盘，在与样品溶液测定相同的条件下，测量标准溶液的峰面积，每份标准溶液测定二次，取其平均峰面积减去标准系列溶液中“零”浓度溶液的平均峰面积，以铝浓度为横坐标，峰面积平均值为纵坐标绘制工作曲线。或求出铝标准溶液浓度与峰面积之间线性回归方程式。
6分析结果的计算
铝含量以铝的质量分数WAi计，数值以%表示，按公式(1)计算。= (e- po) . V:V,× 10- )
式中：
自工作曲线上查得的铝的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；空白溶液的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；V试液体积，单位为毫升（mL)；V2—测量时试液的体积，单位为毫升(mL)；Vi——分取试液体积，单位为毫升(mL)；m
一试料的质量，单位为克（g）。计算结果表示至小数点后3位；小于0.010%时表示至小数点后4位。7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内插法求得：
表2重复性限
7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性内插法求得：YS/T746.10-2010
8质量保证和控制
表3再现性限
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。版权专有侵权必究
书号：155066·2-21538
YS/T746.10-2010
打印日期：2011年2月12日F009
定价：
0102—019 /S
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