【其他行业标准】 无铅锡基焊料化学分析方法 第10部分:铝含量的测定 电热原子吸收光谱法

ICS 77.040.30 H13 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 746.10—2010 无铅锡基焊料化学分析方法 第10部分：铝含量的测定 电热原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of lead-free tin-based solders—Part 10: Determination of aluminum content—Electrothermal atomic absorption spectrometric method 发布：2010-11-22 实施：2011-03-01 发布单位：中华人民共和国工业和信息化部 前言 YS/T 746《无铅锡基焊料化学分析方法》共分为17部分，包括：锡、银、铜、铅、铋、锑、铁、砷、锌、铝、镉、镍、磷、锗及稀土等元素含量的测定方法，涉及火焰原子吸收光谱法、电热原子吸收光谱法、分光光度法及滴定法等。 本部分为第10部分，规定了铝含量的测定方法。 本部分按照GB/T 1.1—2009规则起草。 归口单位：全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）。 起草单位：云南锡业集团有限责任公司。 参加起草单位：北京有色金属研究总院、广州有色金属研究院。 主要起草人：苏爱萍、张丽梅、海兰、李艳芳、刘冰心、戴凤英、刘天平、史瑞芳、朱锐。 1 范围 本部分规定了无铅锡基焊料中铝含量的测定方法。 本方法适用于无铅锡基焊料中铝含量的测定，测定范围为0.0005%～0.050%。 2 方法提要 试料用盐酸和硝酸溶解，在盐酸、柠檬酸及硫脲介质中，将定体积试液引入电热原子化器。在原子吸收光谱仪波长309.3 nm处测量铝的峰面积，从而计算其含量。 3 试剂 除非另有说明，分析中仅使用分析纯试剂和一级水。所有器皿使用前需用盐酸（1+19）浸泡，并依次用三级水和一级水清洗干净。 3.1 盐酸（ρ=1.19 g/mL），优级纯。 3.2 硝酸（ρ=1.42 g/mL），优级纯。 3.3 盐酸（1+9）。 3.4 柠檬酸溶液（200 g/L）。 3.5 硫脲溶液（50 g/L）。 3.6 铝标准贮存溶液：称取0.5000 g（≥99.99%）铝于200 mL石英烧杯中，加入约5 mL水，再加入10 mL盐酸（3.1）和3.5 mL硝酸（3.2），低温加热至完全溶解。冷却后转入500 mL容量瓶，加入20 mL盐酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。该溶液1 mL含1 mg铝。 3.7 铝标准溶液：移取10.00 mL铝标准贮存溶液（3.6）于100 mL容量瓶中，加入2 mL盐酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。该溶液1 mL含100 μg铝。 3.8 铝标准溶液：移取5.00 mL铝标准溶液（3.7）于500 mL容量瓶中，加入10 mL盐酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。该溶液1 mL含1 μg铝，贮存于塑料瓶中。 4 仪器 原子吸收光谱仪（配电热原子化器、自动进样器、热解涂层平台石墨管）、铝空心阴极灯及背景校正装置。 在最佳工作条件下，仪器应满足以下要求： - 特征浓度：在与测量溶液基体一致的条件下，铝的特征浓度不大于34 pg。 - 精密度： - 用最高浓度标准溶液测量10次，其吸光度标准偏差不超过平均值的1%； - 用最低浓度标准溶液（非零浓度）测量10次，其标准偏差不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 - 工作曲线线性：标准曲线分为五段，最高段与最低段吸光度差值之比不小于0.7。 5 分析步骤 5.1 试料 称取约0.2 g试样进行分析。