【其他行业标准】 镉化学分析方法 第8部分:铊量的测定 结晶紫分光光度法

ICS 77.120.70 H13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 74.8—2010 代替 YS/T 74.8—1994 镉化学分析方法 第8部分：铊量的测定 结晶紫分光光度法 Methods for chemical analysis of cadmium—Part 8: Determination of thallium content—Crystal violet spectrophotometry 发布：2010-11-22 实施：2011-03-01 发布单位：中华人民共和国工业和信息化部 前言 YS/T 74—2010《镉化学分析方法》分为11个部分，包括砷、锑、镍、铅、铜、锌、铁、铊、锡和银等元素的测定方法，涉及氢化物发生-原子荧光光谱法、电热原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法及分光光度法等。 本部分为第8部分。 本部分按照GB/T 1.1—2009规则起草。 本部分代替YS/T 74.8—1994，与原标准相比，主要变化如下：对文本格式进行了修改；补充了精密度、质量保证与控制条款；增加了警告性提示；增加了试验报告条款。 归口单位：全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）。 负责起草单位：中冶葫芦岛有色金属集团有限公司。 起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司。 参加起草单位：中冶葫芦岛有色金属集团有限公司、陕西东岭冶炼有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、河南豫光金铅股份有限公司。 主要起草人：姜晴、何宗蒲、谭晓玲、柳继红、李合庆、杨伟林、刘芳红、马金梅。 历次版本：YS/T 74.8—1994，GB/T 2136—1980。 1 范围 本部分规定了镉中铊含量的测定方法。 本方法适用于镉中铊含量的测定，测定范围为0.0005%～0.025%。 警告：使用有机试剂时应佩戴防护装备，并在通风良好的环境中操作。 2 方法原理 在0.05 mol/L～0.3 mol/L盐酸介质中，铊的氯络阴离子（TlCl₄⁻）与结晶紫形成稳定的有色配合物，经甲苯萃取后，在分光光度计波长610 nm处测量其吸光度。本方法不适用于含金试样。 3 试剂 除非另有说明，分析中仅使用分析纯试剂及蒸馏水或同等纯度的水。 3.1 无水硫酸钠。 3.2 硝酸（ρ=1.42 g/mL），优级纯。 3.3 盐酸（ρ=1.19 g/mL），优级纯。 3.4 过氧化氢（30%）。 3.5 甲苯。 3.6 盐酸（1+1）。 3.7 盐酸（0.3 mol/L）。 3.8 高锰酸钾溶液（10 g/L）。 3.9 结晶紫溶液（1 g/L）。 3.10 铊标准贮存溶液：称取0.1235 g硫酸亚铊（纯度≥99.9%）溶于水后转入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。该溶液1 mL含100 μg铊。警告：该试剂具有剧毒，应谨慎操作。 3.11 铊标准溶液：移取50.00 mL铊标准贮存溶液（3.10）于1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。该溶液1 mL含5 μg铊。 4 仪器 分光光度计。 5 分析步骤 5.1 试料 称取约1.000 g试样，精确至0.0001 g。 根据铊含量范围分取试液体积： - 0.0005%～0.0025%：取10.00 mL； - ＞0.0025%～0.010%：取5.00 mL； - ＞0.010%～0.025%：按需要调整。 5.2 空白试验 随同试料进行空白试验。 5.3 测定 5.3.1 将试料置于100 mL烧杯中，加入20 mL盐酸（3.6）和1 mL硝酸（3.2），低温加热溶解并蒸至小体积，转移至水浴蒸干，冷却。 5.3.2 加入5 mL盐酸（3.6），加热至微沸使盐类溶解，冷却。 当铊含量≤0.0025%时，将试液转入125 mL分液漏斗，用5 mL盐酸（3.7）及10 mL水洗涤烧杯；当铊含量＞0.0025%时，将试液转入相应容器中继续处理。