【其他行业标准】 镉化学分析方法 第6部分:锌量的测定 火焰原子吸收光谱法

ICS 77.120.70 H13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 74.6—2010 代替 YS/T 74.6—1994 镉化学分析方法 第6部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of cadmium—Part 6: Determination of zinc content—Flame atomic absorption spectrometry 发布：2010-11-22 实施：2011-03-01 发布单位：中华人民共和国工业和信息化部 前言 YS/T 74—2010《镉化学分析方法》分为11个部分，包括砷、锑、镍、铅、铜、锌、铁、铊、锡和银等元素含量的测定方法，涉及氢化物发生-原子荧光光谱法、电热原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法及分光光度法等。 本部分为第6部分。 本部分按照GB/T 1.1—2009规则起草。 本部分代替YS/T 74.6—1994，与原标准相比，主要变化如下：对文本格式进行了修改；补充了精密度、质量保证与控制条款；增加了警告性提示；增加了试验报告条款。 归口单位：全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）。 负责起草单位：中冶葫芦岛有色金属集团有限公司。 起草单位：陕西东岭冶炼有限公司。 参加起草单位：北京矿冶研究总院、中冶葫芦岛有色金属集团有限公司。 主要起草人：李雪、周伟、姜求韬、池凤华、谢爱静。 历次版本：YS/T 74.6—1994，GB/T 2131—1980。 1 范围 本部分规定了镉中锌含量的测定方法。 本方法适用于镉中锌含量的测定，测定范围为0.0002%～0.025%。 警告：使用本部分的人员应具备规范实验室操作经验，并熟悉原子吸收光谱仪的使用，严格遵守安全操作规程。 2 方法原理 试料用硝酸分解，在稀硝酸介质中，采用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长213.9 nm处测量吸光度。镉基体无背景吸收，通过标准曲线法计算锌含量。 3 试剂 除非另有说明，分析中仅使用分析纯试剂及蒸馏水或同等纯度的水。 3.1 硝酸（ρ=1.42 g/mL），优级纯。 3.2 盐酸（ρ=1.19 g/mL），优级纯。 3.3 硝酸（1+1）。 3.4 硝酸（1+3）。 3.5 盐酸（1+1）。 3.6 盐酸（1+2）。 3.7 镉基体溶液：称取50 g经表面处理的高纯镉（纯度≥99.99%，且锌含量≤0.0001%），置于500 mL烧杯中，分次加入250 mL～300 mL硝酸（3.4），反应后低温加热至完全溶解。煮沸驱除氮氧化物，冷却后转入500 mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。该溶液1 mL含100 mg镉。 3.8 锌标准贮存溶液：称取0.1000 g金属锌（纯度≥99.99%）于200 mL烧杯中，加入10 mL盐酸（3.5），加热至完全溶解并煮沸，冷却后转入1000 mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。该溶液1 mL含100 μg锌。 3.9 锌标准溶液：移取50.00 mL锌标准贮存溶液（3.8）于1000 mL容量瓶中，加入5 mL盐酸（3.6），用水稀释至刻度，混匀。该溶液1 mL含5 μg锌。 4 仪器 原子吸收光谱仪（配锌空心阴极灯）。 在仪器最佳工作条件下，应满足以下要求： - 特征浓度：在与测量溶液基体一致的条件下，锌的特征浓度不大于0.008 μg/mL； - 精密度：用最高浓度标准溶液测量10次，其吸光度标准偏差不超过平均值的1.0%；用最低浓度标准溶液（非零浓度）测量10次，其标准偏差不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%； - 工作曲线线性：将标准曲线等分为五段，最高段与最低段吸光度差值之比不小于0.90。 仪器参考工作条件见附录A。 5 分析步骤 5.1 试料 按规定称取试样进行分析。