【其他行业标准】 丁铵黑药

ICS71.100.40
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T278-—2011
代替YS/T278--1994
丁铵黑药
Ammoniumdibutyldithiophosphate2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部2012-07-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。YS/T278—2011
本标准代替YS/T278—1994《丁铵黑药》，与YS/T278—1994相比，主要变化如下：一本标准进行了编辑性修改。
本标准新增加了对出口产品包装物塑料桶的规定。-本标准将附录A、附录B的补充件修改为规范性附录。本标准附录A中增加了试剂的具体配制及标定方法。一本标准附录A分析步骤中称样量作了改动。本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本标准负责起草单位：铁岭选矿药剂有限公司。本标准主要起草人：林玉兰、王国刚、李英。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-YS/T2781994；
GB8635—1988;
-YB871—1976。
丁铵黑药
YS/T278--2011
本标准规定了丁铵黑药的要求、试验方法、检验规则和包装、标志、运输、贮存及合同（或订货单）内容。
本标准适用于以五硫化二磷、丁醇和液氨为原料生产的丁铵黑药干燥品，该产品主要用于有色金属及铂、金、银等贵金属矿石的浮选捕收剂。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T325包装容器钢桶
GB/T11119包装容器小塑料桶
3要求
3.1牌号、化学结构式、化学名称和产品状态丁铵黑药的牌号、化学结构式、化学名称和产品状态应符合表1的规定。表1丁铵黑药的牌号、化学结构式、化学名称和产品状态牌号
化学结构式
分子式：CgHiaO,PS,·NH
结构式：
分子量：259.4
（按2008年国际原子量）
3.2化学成分
丁铵黑药的化学成分应符合表2的规定。化学名称bzxz.net
0,0-二正丁基二硫代磷酸铵
表2丁铵黑药的化学成分（质量分数）牌号
优级品
合格品
选矿活性物质含量/%
不小于
产品状态
细粒或粉末
水不溶物含量/%
不大于
YS/T278-2011
3.3外观质量
丁铵黑药为白色至灰白色，有时呈轻微粉红色的细粒或粉末状，易溶于水，水溶液呈乳浊态。久放结块，但不影响选矿性能，不应混有机械杂质。4试验方法
4.1选矿活性物质含量的测定按附录A进行。4.2水不溶物含量的测定按附录B进行。4.3外观质量采用目视检测法。
5检验规则
检查与验收
5.1.1产品由供方质量监督部门负责检验，保证产品质量符合本标准或合同（或订货单）的要求，并填写质量证明书。
5.1.2需方应对收到的产品按本标准的规定进行检验。如检验结果与本标准或合同（或订货单）的规定不符时，应在收到产品之日起15天内向供方提出，由供需双方协商解决；如需仲裁，仲裁取样应由供需双方共同进行。
5.2组批
丁铵黑药应成批提交验收，每批应由同一等级、同一状态的产品组成。5.3检验项目
每批产品应进行化学成分和外观质量的检验。5.4取样方法
自每批产品中抽取10%的桶（袋）数作为样桶（袋），但不应少于3桶（袋），然后用清洁干燥的不锈钢取样扦子插至近桶（袋）底部采取试样，注人一个干燥洁净的混合器中，每桶取出试样量不少于200g并将试样混合均匀，作为一个试样分成两份，每个试样量不少于30Cg，分别装人两个具磨口塞清洁干燥的玻璃瓶中，贴上标签，注明试样名称、批号、取样日期。一瓶供检验用，另一瓶保存，以备查用。5.5检验结果的判定
5.5.1化学成分和外观质量检验结果与本标准或合同（或订货单）不符时，应在同批产品中抽取双倍量试样进行重复试验，重复试验结果即使只有一项不符合本标准要求，则判整批产品不合格。5.5.2需方收到的产品如系运输或保管等方面引起的变质损坏，应由所涉及的部门负责。6标志、包装、运输、赔存和质量证明书6.1标志
每个包装容器上应用不易脱落的颜色标明：a）
供方名称、地址；
b）产品名称；
产品批号、净重；
d）“防潮防热”字样；
本标准编号；
出厂日期（或包装日期）。
6.2包装
6.2.1桶包装
YS/T278—-2011
6.2.1.1出口钢桶规格应符合GB/T325的规定。每桶净重100kg或130kg。钢桶内衬高压聚乙烯塑料袋扎口密封。每批包装桶附有中华人民共和国出人境检验检疫出入境货物包装性能检验结果单和中华人民共和国出入境检验检疫出境危险货物运输包装使用鉴定结果单，桶盖用橡胶垫圈紧固密封。6.2.1.2国内塑料桶应符合GB/T11119的规定，每桶产品净重40kg。6.2.2软包装
软包装采用内衬塑料袋的编织袋，每袋净重40kg。6.2.3如需方对包装容器有特殊要求，经供需双方协商同意，并在合同中注明。6.3贮存和运输
产品的贮存条件应为阴凉、通风、干燥、防晒、防火。6.4
质量证明书
每批产品应附质量证明书，注明：a)
供方名称、地址、电话、传真；需方名称；
产品名称、牌号、批号、产品等级；d)
件数、净重；
各项检验分析的结果和供方质量监督部门印记；本标准编号：
出厂日期（或包装日期）。
7合同(或订货单)内容
订购本标准所列产品的合同（或订货单）内应包括下列内容：a）产品名称；
b）牌号；
供应品种及等级；
d）件数、净重；
e）本标准编号；
其他。
YS/T278—2011
A.1范围
附录A
（规范性附录）
丁铵黑药选矿活性物质含量的测定碘量法
本标准规定了丁铵黑药干燥品选矿活性物质含量的测定方法。A.2方法原理
主要成分0，0-二正丁基二硫代磷酸铵在微酸性溶液中与碘进行定量反应，反应式如下：s
2(C,H,O)P.S+12=(C,H,O),P-SSP(OC,H,)2+21丁铵黑药中一般含有杂质丁硫醇C,HSH或其铵盐（C,H,SNH)，这种杂质在试样溶液中的酸碱度用盐酸调整为pH值等于5.2时，呈C,H,SH分子状态。在用碘液滴定主成分的同时，发生下列反应：
2C,H,SH+12=C,HSC,H，+2HI
因此，它和主成分一起消耗碘液。但因其产生的氢碘酸可以被碳酸钠滴定，所以，从消耗碘总摩尔数中减去消耗碳酸钠摩尔数，便得到作用于主成分的碘摩尔数。丁铵黑药中常含有另一种选矿活性物质0，0-二正丁基一硫代磷酸铵，它也能和碘起定量的反应。所以碘量法所测定的是选矿活性物质总含量，以0，0-二正丁基二硫代磷酸铵表示。A.3试剂
A.3.1盐酸溶液(0.01mol/L)
量取0.9mL盐酸，注人1000mL水中，无需标定。A.3.2硫代硫酸钠溶液（0.01mol/L)称取2.6g硫代硫酸钠（Na2SzO3·5H2O)（或1.6g无水硫代硫酸钠）加0.2g无水碳酸钠，溶于1000mL水中，缓缓煮沸10min，冷却，放置两周后过滤。也可以用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液加九倍煮沸冷却的水稀释，无需标定。A.3.3甲基红和次甲基蓝混合指示液0.2%的甲基红乙醇溶液与0.1%的次甲基蓝乙醇溶液按1：1体积混合，贮存于棕色瓶中。这种混合指示剂的变色范围pH值为5.2～5.6。A.3.4淀粉指示剂(5g/L)
称取0.5g淀粉，加5mL水使其成糊状，在搅拌下将糊状物加到90mL沸腾的水中，煮沸1min~2min，冷却，稀释至100mL。使用周期为两周。A.3.5碘标准滴定溶液：c(亏I2）=0.01mol/L。首先配制和标定c（号I2）=0.1mol/L标准溶液：称取分析纯的碘13g和碘化钾35g，放人烧杯中，用玻璃棒搅拌使两者混合后加100mL蒸馏水溶解，稀释至1000raL，摇匀，贮存于棕色瓶中。此溶液4
浓度的标定方法如下：
YS/T278—2011
方法：量取35.00mL～40.00mL配制好的碘溶液，置于碘量瓶中，加150mL水（15℃～20℃），用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2SzO,）=0.1mol/L]滴定，近终点时加2mL淀粉指示液（10g/L)，继续滴定至溶液蓝色消失。
同时做水所消耗碘的空白试验：取250mL水（15℃20℃），加0.05mL～0.20mL配制好的碘溶液及2mL淀粉指示液（10g/L)，用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(NazS,O，）=0.1mol/L]滴定至溶液蓝色消失。
I2)J，数值以摩尔每升（mol/L)表示，按式（A.1)计算：碘标准滴定溶液的浓度[c(-
(Vi-V2)c
式中：
V,——硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量，单位为毫升（mL)；V
-空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量，单位为毫升（mL）；G,
硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；碘溶液用量的准确数值，单位为毫升（mL）；空白试验中加人的碘溶液用量的准确数值，单位为毫升（mL）。为配制c(-
式中：
-I）=0.01mol/L的碘标准溶液，先按式（A.2)计算出上述碘标准溶液的量取量Vs：V;=1000×0.01
I2）=0.1mol/L的碘标准溶液。
..(A.2)
用滴定管按计算结果准确量取上述碘标准溶液，置于1000mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，此溶液浓度为0.01mol/L。
方法二：称取0.18g预先在硫酸干燥器中至恒重的工作基准试剂三氧化二砷，置于碘量瓶中，加6mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1mol/L]溶解，加50mL水，加2滴酚酞指示液（10g/L)，用硫酸标准滴定溶液[c(
号HSO,）=1mol/LJ滴定至溶液无色，加3g分析纯碳酸氢钠及2mL淀粉指示液（10g/L），用配制好的碘标准溶液滴定至溶液呈浅蓝色。同时做空白试验。碘标准滴定溶液的浓度[c(
式中：
12))，数值以摩尔每升（mol/L)表示，按式(A，3)计算：c(I)=(V-V,>×0. 049 46
碘标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；三氧化二砷的质量，单位为克（g)；碘标准溶液的用量，单位为毫升（mL）；空白试验碘标准溶液的用量，单位为毫升（mL）；每毫摩尔三氧化二砷的质量，单位为克每毫摩尔(g/mmol)。0.04946——
稀释c（
号I2）=0.01mol/L的方法同方法一。A.3.6碳酸钠标准滴定溶液
c(号Na2CO)=0.01mol/L
YS/T278—2011
称取于270℃～300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.5299g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，此溶液的浓度为0.01mol/L。也可以称无水碳酸钠约0.53g（精确到0.0001g)，溶解稀释至1000mL，经过计算求得其准确的摩尔浓度。A.4分析步骤
用称量瓶在分析天平上称取丁铵黑药试样5g（精确至0.000113），用水溶于500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用一支10mL吸管准确地吸取试样溶液5mL，放人一个250mL锥形瓶中，加水40mL。加甲基红和次甲基蓝混合指示剂（A.3.3)3滴，滴加0.01nol/L盐酸（A.3.1)中和至溶液刚呈红紫色，记住0.01mol/L盐酸消耗的滴数。用10mL吸管准确地吸取另一份试样溶液5mL，放入一个250mL锥形瓶中，加水40mL，滴加和以上试验同样滴数的0.01mol1/L盐酸（A.3.1）。用0.01mol/L碘标准滴定溶液（A.3.5）滴定，接近终点（碘液滴下黄色消失较慢时）加5g/L淀粉指示剂（A.3.4)3mL。继续滴定，用力摇荡，滴至溶液刚呈微蓝色为终点。
在碘滴定完了的溶液中加0.01mol/L硫代硫酸钠溶液（A.3.2)1滴使蓝色褪掉。加甲基红和次甲基蓝混合指示剂（A.3.3)3滴，用0.01mol/L碳酸钠标准滴定溶液（A.3.6）滴定至溶液刚呈暗绿色为终点。
注：各种标准溶液配制、标定、使用时的温度，试验溶液的温度以及碘滴定时的操作温度均规定为20℃士5℃。A.5结果计算
选矿活性物质含量，0，0-二正丁基二硫代磷酸铵的质量分数w（%）按式（A.4)计算：w(%)(c, :Vo-c. .V,)×0.259 4mg
式中：
—碘标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；碘标准溶液的用量，单位为毫升（mL）；X10000
碳酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；碳酸钠标准溶液的用量，单位为毫升（mL）：-试样的质量，单位为克（g）；..
.....(A.4)
0.2594-—每毫摩尔0，0-二正丁基二硫代磷酸铵的质量，单位为克每毫摩尔（g/mmol)。A.6允许差
两次平行测定结果的绝对允许误差不超过0.7%。6
B.1范围
附录B
（规范性附录）
水不溶物含量的测定方法
本标准规定了丁铵黑药干燥品水不溶物含量的测定方法。B.2要求
YS/T278-2011
在生产厂能保证其产品符合标准的前提下，根据合同规定进行检测水不溶物含量。B.3
分析步骤
在托盘天平上称取丁铵黑药试样50.0g（精确至0.0001g），于烧杯中加水150mL，搅拌，用玻璃棒碾碎小块使能溶物质全部溶解。用滤纸真空抽滤。用水充分洗涤不溶物，将水尽量抽干。将滤纸连同不溶物置于50℃左右真空烘箱中烘至恒重。注：每次从烘箱中取出应在氯化钙干燥器中冷却至室温再称重。所用滤纸事先应在同样条件下干燥后称重。B.4结果计算
水不溶物含量w(%)按式(B.1)计算：w(%)=m =m ×100
式中：
m，附有水不溶物的滤纸质量，单位为克（g)；mz—滤纸质量，单位为克(g)；
试样质量，单位为克（g）。
YS/T278-2011
中华人民共和国有色金属
行业标准
丁铵黑药
YS/T278-—2011
中国标准出版社出版发行
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开本880×12301/16
2012年6月第一版
印张0.75
字数15千字
2012年6月第一次印刷
书号：155066·2-23629定价
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