【其他行业标准】 高铅锑锭

ICS 77: 150. 99
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T415-2011
高铅锭
High lead antimony ingots
2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2012-07-01实施
本.标准是按照GB/T1.1一2009给出的规则起草的。YS/T 415--2011
本标准代替YS/T415—1999《高铅锑锭》。与YS/T415—1999相比，本标准主要变化如下：一本标准增加了“SbPb90-7”牌号。牌号“SbPb88-6”改为“SbPb88-8”，铅含量由“6%”改为:“8%”;
本标准增加了高铅锑锭的锭形和锭重的要求；一本标准增加了高铅锑锭的仲裁取样方法及取样钻孔布点的规定；一本标准增加了外观质量不符时，对检验结果的判定；4一对附录中部分试剂进行调整。本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本标准负责起草单位：广西华锡集团股份有限公司。本标准参加起草单位：河南豫光金铅股份有限公司、广西有色金属集团河池鑫华冶炼有限公司。本标准主要起草人：罗佩珍、陆振溢、李贵、邓崇进、赵波、覃祚明、李利丽。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—YS/T415--1999。
高铅锑锭
YS/T415—2011
本标准规定了高铅锑锭的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存及质量证明书、合同(或订货单)内容。
本标准适用于脆硫铅锑矿或以铅锑矿为原料生产的高铅锑锭。规范性引用文件
下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适于本文件。GB/T3253.2＇及三氧化二锑化学分析方法铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法GB/T3253.4及三氧化二锑化学分析方法硫量的测定燃烧中和法GB/T3253.5锑及三氧化二锑化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T3253.11锑及三氧化二锑化学分析方法铋量的测定火焰原子吸收光谱法
GB/T4103.11铅及铅合金化学分析方法锌量的测定GB/T8170—2008数值修约规则与限数值的表示和判定3要求
3.1产品分类
高铅锑锭按化学成分分为三个牌号：SbPb90-6、SbPb90-7、SbPb88-8。3.2
化学成分
高铅锑锭的化学成分应符合表1的规定。高铅锑锭化学成分
化学成分/%
SbPb90-6
Sb.Pb90-7
ShPb88-8
物理规格
主成分，不小于
杂质,不大于
高铅锭锭形为长方梯形或正方梯形，厚度不超过150mm，锭重：10kg～20kg。-
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3.4外观质量
高铅锭表面应洁净，无明显毛刺、凹陷，气泡和外来杂物。3.5其他
需方如对高铅锑锭有特殊要求时，可由供需双方商定。4试验方法
4.1高铅锑锭的化学成分仲裁分析方法按GB/T3253.2、GB/T3253.4、GB/T3253.5、GB/T3253.11、GB/T4103.11以及附录A、附录B和附录C的规定进行。4.2高铅锑锭的物理规格的检验采用相应精度的测量工具进行。4.3高铅锑锭的外观质量用目视法检测。5检验规则
5.1检查和验收
5.1.1高铅锑锭由供方质量技术监督部门进行检验，保证产品质量符合本标准或合同（或订货单)的规定，并出具质量证明书。
5.1.2需方可对所收到的产品按本标准的规定进行检验，如检验结果与本标准或合同（或订货单）的规定不符时，应在收到产品之日起1个月内以书面形式向供方提出，由供需双方协商解决。如需仲裁，仲裁取样由供需双方在需方共同进行。5.2组批
高铅锑锭应成批提交检验，每批应由同一牌号、同一规格、同一炉号的产品组成，每批重量不超过100t。
5.3检验项目
每批产品应按本标准所规定的化学成分、物理规格、外观质量进行检验。5.4取样制样
5.4.1产品的取样和制样应符合表2的规定。表2高铅锑锭的取样和制样
检验项目
化学成分
物理规格
外观质量
取样与制样方法
5.4.2化学成分的仲裁取样和制样5.4.2.1仲裁取样数量：每批产品中每10锭抽取2锭。要求的章条号
试验方法的章条号
5.4.2.2仲裁取样方法：采用钻孔法，用规格为g8mm～10mm的钻头依次在样品的正反面交替钻2
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孔，钻孔位置为对角线上等距离的三点处，孔深要达到厚度的一半，收集的钻屑即为样品。5.4.3t试样的制备
将所得的样品全部磨至粒度小于5mm，混匀，用圆锥四分法缩分到400g左右。然后将样品研磨至全部通过0.125mm(120目）筛，用磁铁除去铁屑，并分成三等份。一份送检验，一份给客户，一份由供方保存备用。
检验结果判定
5.5.1高铅锑锭所有元素实测结果的数值修约与修约后数值的判定按GB/T8170的规定进行。5.5.2高铅锑锭的化学成分分析结果与本标准规定不符时，按批判不合格。5.5.31物理规格和外观质量与本标准规定不符时，按锭判不合格。6
包装、标志、运输、贮存及质量证明书6.1
高铅锑锭采用木箱包装，每箱1t，也可按用户要求进行包装标志bzxZ.net
包装箱上应有明显牢固的标志，内容包括：产品名称、生产厂名、牌号、批号、生产日期、毛重、净重。6.3运输和贮存
产品在贮存和运输过程中应注意防雨防水防止包装破损。6.4
质量证明书
每批高铅锑锭应附质量证明书，注明：a)
供方名称；
产品名称和牌号；
批号；
净重、件数；
分析检验结果和质量技术监督部门印记；本标准编号；
出广日期。
7合同(或订货单)内容
本标准所列产品订货单(或合同)应包括下列内容：产品名称；
产品牌号；
化学成分的特殊要求；
包装形式；
ei数量；
本标准编号；
g其他。
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附录A
（规范性附录）
高铅锑锭化学分析方法量的测定硫酸铈滴定法
使用本附录的人员应有正规实验室工作的实践经验。本附录并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件A.1范围
本附录规定了高铅锑锭中锑含量的测定方法。本附录适用于高铅锑锭中锑含量的测定。测定范围：80.00%～95.00%。A.2方法提要
试料用硫酸溶解，在盐酸介质中以甲基橙为指示剂，用硫酸铈标准滴定溶液进行滴定。A.3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。A.3.1 硫酸(p=1.84 g/mlL)。
A.3.2盐酸((1+1)。
A.3.3甲基橙溶液(1g/L）。
A.3.4硫酸标准滴定溶液。
A.3.4.1配制
称取40g硫酸铺[Ce(SO4）2·4HzO］置于1000mL烧杯中，加入30mL硫酸，搅拌均匀，在电炉逐渐升温加热溶成糊状，并冒硫酸白烟约20min，加入140mL硫酸（1十1），再缓缓加人400mL水，搅拌使硫酸铺溶解完全，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水定容，混匀。.A.3.4.2标定
称取0.1500g金属（>99.99%）于300mL锥形瓶中，用少量水润湿。加人15mL硫酸（A.3.1），盖上表血，置于电热板上加热，使样品溶解完全。以下按A.4.3.2～A.4.3.3条进行。按式（A.1)计算硫酸铈标准滴定溶液的实际浓度：式中：
= 60. 875 ×(v, -V.) ×1 000mi
硫酸铈标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；-称取金属锑的质量，单位为克（g）；金属锑的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；标定中消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；-标定中滴定空白溶液消耗硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。.（A.1)
A.4：分析步骤
称取0.15g试样，精确至0.0001g。独立地进行二次测定，取其平均值。A.4.2
空白试验
随同试料做空白试验。
YS/T415-—2011
A.4.3.1将试料（A.4.1)置于300mL锥形瓶中，用少量水润湿，加入15mL硫酸（A.3.1），盖上表面血，置于电热板上加热，使样品溶解完全，取下冷却。A.4.3.2加入60mL水，煮沸1min~2min，取下冷却。A.4:3.3加人30mL盐酸（A.3.2)，加热至80℃～90℃，加12滴甲基橙溶液，在不断摇动下，用硫酸铈标准滴定溶液（A.3.4)缓缓进行滴定。临近终点，再将溶液加热至80℃～90℃，继续滴定至红色恰好消失为终点。
A.5分析结果的计算
按式（A.2)计算锑的质量分数Wsb，数值以%表示：wsb = : (V, -Vo)X 60. 875
mo×103
武中：
硫酸铈标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；滴定试料溶液所消耗硫酸铺标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V。
滴定空白试验溶液所消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；金属锑的摩尔质量（1/2Sb），单位为克每摩尔（g/mol)；一试料的质量，单位为克（g）。所得结果表示至小点数后两位。A.6！允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表A.1所列的允许差。表A.1锑含量分析结果允许差
锑含量
80.0085.00
>85.00~88.00
>88.00~95.00
允许差
.（A.2)
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附录B
（规范性附录）
高铅锭化学分析方法铅量的测定Na2EDTA滴定法
警告一一使用本附录的人员应有正规实验室工作的实践经验。本附录并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。B.1范围
本附录规定了高铅锑锭中铅含量的测定方法。本附录适用于高铅锑锭中铅含量的测定。测定范围：5.00%～14.00%。B.2方法提要
试料经硫酸分解，以氢溴酸-盐酸混合液赶除锑、砷，然后沉淀铅，使铅与其他杂质元素分离。用乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解硫酸铅，以二甲酚橙为指示剂，用Na2EDTA标准滴定溶液进行滴定。B.3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。B.3.1硫酸钾。
B.3.2抗坏血酸。
B.3.3硫酸(pl.84 g/mL)。
B.3.4硝酸(1+3)。
氢溴酸-盐酸混合液：三个单位体积的氢溴酸与一个单位体积的盐酸混合。B.3.6
硫酸洗液（2十98）：将20mL硫酸（B.3.3)缓慢加人980mL水中，混匀。B.3.7乙酸-乙酸钠缓冲溶液：称取200g结晶乙酸钠，用水溶解后，加人10mL冰乙酸，用水稀释至1000mL，混匀。检查溶液pH值应为5.5～6.0。3二甲酚橙指示剂(1g/L)。
B.3.9酒石酸溶液（100g/L)。
B.3.10铅标准溶液：称取2.0000g金属铅（>99.99%）置于300mL烧杯中，加入30mL硝酸(B.3.4)，盖上表皿，微热溶解完全，驱除氮的氧化物，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.0020g铅。B.3.11乙二胺四乙酸二钠(NazEDTA)标准滴定溶液（约0.0096mol/L)。B.3.11.1配制
称取3.60g乙二胺四乙酸二钠（NazEDTA）（C1H14N2OgNaz·2HzO）于300mL烧杯中，加入200mL水溶解，微热溶解完全，取下冷却，移人1000ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。B.3.11.2标定
移取三份25.00mL铅标准溶液（(B.3.10），分别置于250mL三角烧杯中，于低温蒸发至体积约为3mL,取下冷却。加入20mL硫酸、0.5g硫酸钾，加热至冒白烟，取下冷却。以下按B.4.3.2～B.4.3.8条进行。
按式（B.1)计算Na2EDTA标准滴定溶液的实际浓度：p.V,
武中：
NazEDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；铅标准溶液的质量浓度，单位为克每毫升（g/mL）；吸取铅标准溶液的体积，单位为毫升（mL)；标定时消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；金属铅的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。B.4，分析步骤
B.4.1试料
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（B.1）
称取0.40g～0.80g试样（试样量应控制铅量在50mg左右），精确至0.0001g。独立地进行二次测定，取其平均值。B.4.2
空白试验
随同试料做空白试验。
将试料（B.4.1)置于250mL三角烧杯中，以少量水润湿。加入20mL硫酸（B.3.3），加0.5硫酸钾（B.3.1)，加热溶解完全，取下冷却。B.4.3.2加人8mL氢溴酸-盐酸混合液（B.3.5)，加热至冒浓厚白烟，取下冷却。再重复加氢溴酸-盐酸混合液（B.3.5）。蒸发两次（每次用8mL），最后一次蒸发，要保证硫酸剩余量约为10mL，取下冷却
B.4.3.3用洗瓶吹洗杯壁（用水量约为10mL），加10mL酒石酸溶液（B.3.9），加入50mL水煮沸，保温10min。
B.4.3.4置于流水中冷却，于室温放置1h。B.4.3.5用慢速滤纸进行过滤。用硫酸洗液（B.3.6）洗涤烧杯2次、洗涤沉淀4次，用水洗涤烧杯1次、洗涤沉淀2次。
B.4.3.6把沉淀连同滤纸放入原烧杯中，加入35mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（B.3.7），盖上表面血，加热微沸10min，取下冷却。
B.4.3.7加水50mL，加少许抗坏血酸，摇动片刻。B.4.3.8加入1～2滴二甲酚橙指示剂，用NazEDTA标准溶液(B.3.11)进行滴定，溶液由酒红色变为稳定的亮黄色即为终点。
B.5：分析结果的计算
按式（B.2)计算铅的质量分数wpb，数值以%表示：wpb = (V, -Vo)X 207. 2
m。×103
式中：
Na2EDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；（B.2）
YS/T415—2011
滴定试料溶液所消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；滴定空白试验溶液所消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；207.2—金属铅的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；mo
试料的质量，单位为克（g)。
所得结果表示至小点数后两位。B.6
允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表B.1所列的允许差，表B.1·铅含量分析结果允许差
铅含量
5.00~7.00
>7.00～10.00
>10.0014.00
允许差
警告一
附录C
（规范性附录）
高铅锑锭化学分析方法砷量的测定苯萃取-溴酸钾滴定法
YS/T415-2011
一使用本附录的人员应有正规实验室工作的实践经验。本附录并未指出所有可能的安全问题：使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。C.1范围
本附录规定了高铅锑锭中砷含量的测定方法。本附录适用于高铅锑锭中砷含量的测定。测定范围为0.50%～5.0%。C.2！方法提要
试料以硫酸分解，在9mol/L盐酸介质中，以苯萃取三氯化砷，用水反萃取。然后于盐酸介质中，以甲基澄为指示剂，用溴酸钾标准滴定溶液进行滴定。C.3|试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。C.3.1苯。
硫酸（pl.84g/mL）。
盐酸(pl.19g/mL）。
盐酸(1+1)。
C.3.5盐酸(3+1)。
C.3.6甲基橙溶液（1g/L）。
C.3.7溴酸钾标准滴定溶液[c(1/6KBrO3)=0.01334mol/L]。C.3.7.1基准溴酸钾的处理
基准溴酸钾需放于干燥器中保存，在使用之前，置于烘箱中在105℃烘干1h，取出，置于干燥器中冷却后方可称量。
C.3.7.2配制
称取0.3714g基准溴酸钾置于500mL烧杯中，加水200mL，加热至溶解完全，取下冷却至室温，移入000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。C.4；分析步骤
C.4.1试料
称取0.50g试样，精确至0.0001g。独立地进行二次测定，取其平均值。C.4.2空白试验
随同试料做空白试验。
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