【其他行业标准】 烷基羟肟酸（钠）

ICS71.100.40
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T383—2011
代替YS/T383—1994
烷基羟酸（钠）
Alkylhydroximicacid
Sodiumalkylhydroximicacid
2011-12-20发布www.bzxz.net
中华人民共和国工业和信息化部发布
2012-07-01实施
本标准是按照GB/T1.1一2009给出的规则起草的。YS/T383-2011
本标准代替YS/T383—1994《烷基羟酸（钠）》，与YS/T383—1994相比，主要变化如下：一本标准进行了编辑性修改；
本标准新增加了对出口产品包装物塑料桶的规定；本标准将附录A的补充件修改为规范性附录；本标准附录A中增加了试剂的具体配制及标定方法。本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本标准负责起草单位：铁龄选矿药剂有限公司。本标准主要起草人：林玉兰、王国刚、李英。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：YS/T383-1994，
YB2412—1980。
1范围
烷基羟酸（钠）
YS/T383-2011
本标准规定了烷基羟酸（钠）的要求、试验方法、检验规则和包装、标志、运输、贮存、质量证明书及合同(或订货单）内容。
本标准适用于以C或Cs.-脂肪酸为原料制造的烷基羟酸（钠）（RCONHOH(Na)）的液休产品，烷基羟酸（钠）主要用于多种金属氧化矿、部分氧化了的硫化矿及稀土金属氧化矿石浮选的捕收剂，烷基羟酸也是有色金属冶炼中镓、锗等金属的萃取剂。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T13508聚乙烯吹塑桶
SN/T0271出口商品运输包装塑料桶检验规程3要求
3.1牌号、化学结构式、化学名称和产品状态烷基羟酸（钠）的牌号、化学结构式、化学名称和产品状态应符合表1的规定。表1烷基羟酸（钠）的牌号、化学结构式、化学名称和产品状态牌号
分子式：
化学结构式
RCONHOH(Na)(R=C烷基）
结构式：
C,Hz+CNHOH—C,HaCNOH(n=4～8)0
C,Hz+iCNHONaCH2CNONan=4_8)
3.2化学成分
烷基羟酸（钠）的化学成分应符合表2、表3的规定化学名称
烷基羟肟酸(钠)
产品状态
YS/T383—2011
烷基羟肪酸含量/%
不小于
水分含量/%
游离脂肪酸含量/%
铁含量/%
表2烷基羟肪酸的化学成分（质量分数）优级品
表3烷基羟酸钠的化学成分（质量分数）标
烷基羟肪酸钠含量/%
不小于
水分含量/%
游离脂肪酸含量/%
3.3外观质量及物理特性
合格品
合格品
3.3.1烷基羟酸为暗红色粘稠液体，低于15℃时可凝成蜡状，微溶于水，可溶于部分有机溶剂，不应混有机械杂质。
烷基羟酸钠为暗红色液体，显碱性，可溶于水，不应混有机械杂质。4
试验方法
烷基羟酸（钠）的化学成分测定按附录A进行或由供需双方协商确定。外观质量采用目视检测法。
检验规则
检查与验收
5.1.1产品由供方质量监督部门负责检验，保证产品质量符合本标准或合同（或订货单）的要求，并填写质量证明书。
5.1.2需方应对收到的产品按本标准的规定进行检验。如检验结果与本标准或合同(或订货单)的规定不符时，应在收到产品之日起15天内向供方提出，由供需双方协商解决；如需钟裁，仲裁取样应由供需双方共同进行。
5.2组批
YS/T383—2011
基羟酸（钠）应成批提交验收，每批应由同一产品、同一等级、同一状态的产品组成，5.3检验项目
每批产品应进行化学成分和外观质量的检验。5.4.取样方法
自每批产品中抽取10%的桶数作为样桶，但不应少于3桶，然后用清洁干燥的玻璃取样管，从桶口徐徐插入桶底，用大拇指按住玻璃管上口迅速提出，注人清洁于燥的试样瓶中，每桶取样量不少于200g（如烷基羟酸凝固时，可用热水或蒸汽在桶外部加热融化）。将所取试样注入一个洁净的混合器中，充分混合均勾后取出一部分，分别装人两个清洁干燥具磨口塞的磨口玻璃瓶中，每个试样量不少于300g，贴上标签，注明试样名称、批号、取样日期。一瓶供检验用，另一瓶保存，以备查用。
5.5检验结果的判定
5.5.1化学成分和外观质量检验结果与本标准或合同（或订货单）不符时，应在同批产品中抽取双倍量试样进行重复试验，重复试验结果即使只有一项不符合本标准要求，则判整批产品不合格。5.5.2需方收到的产品如系运输或保管等方面引起的变质损坏，应由所涉及的部门负责。6标志、包装、运输、贮存和质量证明书6.1标志
每个包装容器上应用不易脱落的颜色标明：供方名称、地址；
产品名称；
产品批号、净重；
“防潮防热”字样；
本标准编号；
出厂日期(或包装日期）。
6.2包装
6.2.1烷基羟酸（钠）采用200L闭口塑料桶，每桶产品净重200kg。出口产品塑料桶应符合GB/T13508和SN/T0271的规定，并附有中华人民共和国出入境检验检疫出入境货物包装性能检验结果单和中华人民共和国出入境检验检疫出境危险货物运输包装使用鉴定结果单。6.2.2如需方对包装容器有特殊要求，经供需双方协商同意，并在合同中注明。6.2.3需方收到产品后，应立即松动桶盖，以泄出桶内气体。6.3运输和贮存
产品的运输和贮存条件应为阴凉、通风、干燥、防晒、防火，不能卧放或倒置。6.4质量证明书
每批产品应附质量证明书，注明：3
YS/T383—2011
供方名称、地址、电话、传真；需方名称；
产品名称、牌号、批号、品级
件数、净重；
各项检验分析的结果和供方质量监督部门印记；本标准编号；
出厂日期(或包装日期)。
合同(或订货单)内容
订购本标准所列产品的合同（或订货单）内应包括下列内容：a)
产品名称
牌号；
供应产品及品级；
件数、净重；
本标准编号；
其他。
A1范围
附录A
（规范性附录）
烷基羟酸(钠)化学成分的测定
本标准规定了烷基羟酸（钠）化学成分的测定方法。A.2烷基羟酸（钠）含量的测定
A.2.1方法原理
YS/T383—2011
烷基羟酸（钠）在催化剂存在下，加浓硫酸5mL，灼烧后生成硫酸铵。将硫酸铵放人定氮器中，加氢氧化钠溶液后，硫酸铵与碱生成的氨由水蒸气带出，以定量的盐酸标准溶液吸收，再以氢氧化钠标准溶液回滴剩余的标准盐酸溶液，由此计算出产品中氮的含量。A.2.2试剂与仪器
A.2.2.1催化剂
1g硒粉，1g五水合硫酸铜及20g硫酸钾研成粉末，搅拌均匀。A.2.2.2盐酸标准溶液
c(HCI)=0.1mol/L
量取盐酸9mL，注人1000mL水中，摇匀。此溶液的标定方法如下：称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠0.2g，溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。盐酸标准滴定溶液的浓度e(HCL），数值以摩尔每升（mol/L)表示，按式（A.1)计算：式中：
c(HCL)=(V,-V,)× 0. 052 994
盐酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克（g）；盐酸标准滴定溶液的用量，单位为毫升（mL）：空白试验盐酸溶液的用量，单位为毫升（mL）；0.052994—-每毫摩尔无水碳酸钠的质量，单位为克每毫摩尔（g/mmol）。A.2.2.3氢氧化钠标准溶液
c(NaOH)=0.1mol/L
（A1)
称取110g氢氧化钠，溶于100mL无二氧化碳的水中，摇匀，注人聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管量取上层清液5.4mL，用无二氧化碳的水稀释至1000mL，摇匀。此溶液的标定方法如下：
称取于105℃C110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾0.75g，加50mL无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酥指示液（10g/L），用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。同时做空白试验。
YS/T383—2011
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度c（NaOH)，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（A.2)计算：m
c(NaOH)=(V,-V)×0.204 22
式中：
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克（g）；氢氧化钠溶液的用量，单位为毫升（mL)；空白试验氢氧化钠溶液的用量，单位为毫升（mL）；每毫摩尔邻苯二甲酸氢钾的质量，单位为克每毫摩尔（g/mmol)。A.2.2.4氢氧化钠溶液（40%）。称取40g氢氧化钠加入60mL蒸馏水中，搅拌，使其充分溶解。A.2.2.5浓硫酸。
A.2.2.6甲基红指示液(1g/L)。
称取0.1g甲基红，溶于乙醇(95%)，用乙醇（95%）稀释至100mL。A.2.2.7
仪器装置（如图A.1）。
1000mL烧瓶做为水蒸气发生器
B—定氮器；
C加碱漏斗；
D——吸收烧杯；
A.2.3分析步骤
E-—冷凝器；
三通管及夹子；
K-—夹子。
图A1凯氏烧瓶
（A2）
准确称取0.2g（精确至0,0001g）的试样于凯氏烧瓶中，加入0.5g催化剂，5mL浓硫酸，将瓶壁的粉末冲洗至瓶中。瓶口放一个小玻璃漏斗，然后放在电炉上成45°角斜置夹好。先用小火缓缓加热，使溶液温度保持在沸腾下，泡沫停止发生后，强热使其沸腾，溶液由黑色逐渐转为透明，再维续加热30s，冷却，用10mL水小心的溶解和多次冲洗，将试样转移到定氮器中。水蒸气发生器中装有2/3容积的自来水，电炉加热，沸腾之后，使水蒸气流遍全部仪器，经5min～10min后，吸干水，仪器被清洗干净，即可将凯氏烧瓶中的试样转移到定氮器中。打开自来水开关，使冷却水流动。在250mL吸收烧瓶中加人0.1mol/L盐酸标准溶液，将吸收烧瓶放人冷却器下端，冷却器末端浸人液面以下。然后通水蒸气，致使煮解液鼓泡，此时再从加碱漏斗中缓慢加人40%氢氧化钠溶液。并使煮解液变褐色为止，停止加碱并加少许水封住，不断通蒸汽30min，取下吸收烧瓶，使冷却器末端脱离溶液表面，用少量蒸馏水冲洗冷却管末端，洗液收集人吸收烧杯中，准备滴定。吸收液加2~3滴甲基红指示剂，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液回滴过量的酸由粉红色变为亮黄色即为终点。
A.2.4结果的计算
Cr~s 烷基羟酸 % = (CGHc : Ha = CNon : VmoR) × 0. 159 × 100m
Cs~。烷基羟酸 % =(CHG·VHa-CNOH:VNor）×0. 1466x100
YS/T383—2011
....(A3)
Cr~， 烷基羟肪酸钠% =(CHC:VHcL-CNoH-Vmon)×0.181×100m
Ce~ 烷基羟酸钠 % = (CcHC : VHc 二Cmo - Vmon) ×0. 168 ×100m3
式中：
每毫摩尔C~g烷基羟酸的质量，单位为克每毫摩尔（g/mmol）；每毫摩尔Cs~g烷基羟酸的质量，单位为克每毫摩尔（g/mmol)；每毫摩尔Cr~,烷基羟酸钠的质量，单位为克每毫摩尔（g/mmol)；每毫摩尔Cs~g烷基羟酸钠的质量，单位为克每毫摩尔（g/mmol)；滴定用盐酸标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；滴定用盐酸标准溶液的用量，单位为毫升（mL）；滴定用氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；滴定用氢氧化钠标准溶液的用量，单位为毫升（mL）；试样的质量，单位为克（g）。
A,3烷基羟肪酸(钠)脂肪酸含量的测定A.3.1方法原理
用标准碱液滴定烷基羟酸时，有两个突跃点。第一突跃点是酸碱中和点，第二突跃点是脂肪酸的中和点，两个突跃点都很明显。因此可利用电位滴定计测出突跃点而计算烷基羟酸（钠）脂肪酸的含量。
A.3.2试剂与仪器
A.3.2.1盐酸标准溶液
c(HCI)=0.1 mol/L
配制及标定方法同A.2.2.2。
A.3.2.2氢氧化钠标准溶液
c(NaOH)=0.1mol/L
配置及标定方法同A.2.2.3。
A.3.2.3乙醇溶液（40%）
量取40mL无水乙醇，加人60mL蒸馏水中，搅拌，使其充分溶解。A.3.2.4自动电位滴定仪。
A.3.3分析步骤
称取样品0.1g（精确至0.0001g），用40mL40%的乙醇标准溶液溶解。用0.1mol/L盐酸溶液酸化至pH=3。在自动电位滴定仪上用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定，测出第一及第二突跃点。由突跃点所消耗碱的毫升数计算出脂肪酸（钠）的含量。7
YS/T383-—2011
结果的计算
式中：
C~，脂肪酸含量%=V-V)·c%oR×0. 1444x100
Ce~。脂肪酸含量 % =(V。-Vs) · CNoH ×0. 1302×100
Cr~,脂肪酸钠含量%=(V。-V,) ·c%oX×0. 166×100
Cs~，脂肪酸钠含量%=V。-V,)·c%om×0.152x100
第二突跃点所消耗氢氧化钠标准溶液的用量，单位为毫升（mL）；第一突跃点所消耗氢氧化钠标准溶液的用量，单位为毫升（mL）；滴定用氢氧化钠标准溶液的靡尔浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；试样的质量，单位为克(g)；
每毫摩尔C~，脂肪酸的质量，单位为克每毫摩尔（g/mmol）；每毫摩尔Ci~g脂肪酸钠的质量，单位为克每毫摩尔（g/mmol)；每毫摩尔Cs~g脂肪酸的质量，单位为克每毫摩尔（g/mmol)；每毫摩尔Cs~g脂肪酸钠的质量，单位为克每毫摩尔（g/mmol)。烷基羟酸（钠）中水分含量的测定A.4.1方法原理
.....-(A4)
试样与汽油共溶加热后，试样中的水与汽油一起回流。水在下面，汽油在上面，一定时间后达到稳定，读出水分刻度数，就可以得出试样中水分的含量。A4.2试剂与仪器
A4.2.1沸点为80℃~110℃的汽油（预先经干燥除去水分）。油脂水分测定仪（如图A.2)。
1——250mL圆底烧瓶，上端磨口；2———10mL水分的刻度管；
一冷凝器下端接刻度管。
图A.2油脂水分测定仪
A.4.3分析步骤
YS/T383—2011
称取烷基羟酸（钠）试样5g~10g于油脂水分测定器中，加人汽油100mL。缓缓加热，使汽油与水回流，因水的比重比汽油大而沉到刻度管下端，多余的汽油就从刻度管的支管溢流回去，再继续回流，这样经过1h左右，刻度管内的水保持不再增加，即为全部蒸出水，读出刻度，计算水分含量。A.4.4结果的计算
水分的含量%=×100
式中：
ms—样品质量，单位为克（g）；P——水的密度，单位为克每毫升(g/mL)；V一水的体积，单位为毫升（mL）。A.5烷基羟酸中铁含量的测定
A.5.1方法原理
（A5)
试样用浓硫酸和无水硫酸钠加热分解，铁成为三价铁留在溶液中。三价铁在氨性介质中（pH值8~11.5)与磺基水杨酸生成稳定的黄色络合物，其颜色深浅与铁含量成正比。A5.2试剂与仪器
A5.2.1浓硫酸(p1.84g/mL)。
A.5.2.2无水硫酸钠：分析纯。
A.5.2.3过氧化氢水溶液（30%)。A5.2.4
磺基水杨酸。
5氨水溶液（1：1)。
硫酸高铁铵（优级纯）。
A.5.2.7铁标准贮备溶液
称取0.8634g试剂硫酸高铁铵[Fe（SO,）：（NH），SO·24HO]置于20mL水中，加入5mL浓硫酸，溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播匀。此溶液1mL含0.1mg铁。A.5.2.8铁标准溶液
将铁标准贮备溶液（A.5.2.7)用水稀释10倍，即得1mL含10μg铁的标准溶液。A.5.2.9分光光度计。
A5.2.10250mL凯氏烧瓶。
A5.2.1125mL比色管。
A.5.3分析步骤
准确称取1.0g（精确至0.0001g）试样于250mL凯氏烧瓶中，加浓硫酸10mL和无水硫酸钠5g，瓶口放一个小漏斗，倾斜于电炉上，加热分解，煮沸至溶液变清（约1h）。取下冷却至室温。小心加人过氧化氢至溶液呈现浅黄色，继续加热煮沸至气泡消失，溶液无色，取下冷却至室温，小心地用水冲洗人250mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀。准确吸取10mL溶液放入25mL比色管中，加入30%磺基水杨酸5mL，滴加1：1氨水，边加边摇，直至溶液呈现稳定黄色，再过量少许（最终pH值8～11.5）稀释至刻度摇勾。在分光光度计上，用10mm比色血，于波长460nm处以空白作参比液，测量吸光度。从9
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