【其他行业标准】 冰铜化学分析方法 第2部分：金量和银量的测定 原子吸收光谱法和火试金法

ICS 77.120.30
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T990.2—2014
冰铜化学分析方法
第2部分：金量和银量的测定
原子吸收光谱法和火试金法
Methods for chemical analysis of copper matte-Part 2:Deterinination of gold and silver contents-Atomic absorption spectrmetry and fire assay method2014-10-14 发布
中华人民共和国工业和信息化部2015-04-01实施
YS/T990≤冰钢化学分析方法》分为18个部分：第1部分：钢盘的测定碘法；
一第2部分：金和银盘的测定
原子吸收光诺法和火试金法，
第3部分：硫量的测定
一用4部分，还的测定
一第5部分：氟量的测定
第6部分，饥量的测定
第7部分：锅盘的测定
第8部分：碑盘的测定
和决胶钾满定法：
第9部分：铁量的测定
重盘法和燃烧滴定法！
原子吸收光游法
离子选择电极法：
原子吸收光诺法和NEDTA滴定法；原子吸收光讲法；
YS/T990.2—2014
氢化物发生-原子荧光光语法、二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法重铬酸钾滴定法：
一第10部分：二氧化硅盘的测定硅钼蓝分光光度法和氟硅酸钾滴定法：第11部分：镍盘的测定
原子吸收光谐法，
第12部分：三氢化二铝最的测定铭天青S分光光度法：第13部分，氧化锲低的测定原子吸收光讲法！一第14部分：锌盘的测定
一第15部分：量的测定
一第16部分：汞的测定
第17部分：钻量的测定
原子吸收光谐法和NaEDTA滴定法原子吸收光诺法；
冷原子吸收光诺法
原子吸收光谱法
第18部分：铅、锌、锦、碑、、锦、钙、镁、锅、钻量的测定电感辆合等离子体原子发射光讲法。本部分为YS/T990的第2部分。
本部分银含量交叉部分采用方法1进行仲裁。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分负资起草单位：中条山有色金属集团有限公司、大冶有色金属集团控股有限公司。本部分起草单位：大冶有色金风集团控股有限公司。本部分方法1参加起草单位：中条山有色金风集团有限公司、北京矿冶研究总院、钢龄有色金案团控股有限公司、云南钢业股份有限公司、紫金矿业有限公司、山东祥光钢业有限公司、湖南有色金阀研究院、白银有色集团股份有限公司、广州有色金厨研究院、山东恒邦冶炼股份有限公司、中金岭南解关冶炼厂、杭州高睿江冶炼有限公司。本部分方法2多加起草单位：中条山有色金属集团有限公司、北京矿冶研究总院、钢有色金底集团控股有限公司、云南钢业股份有限公司、紫金矿业有限公司、潮南有色金風研究院、白银有色集团股份有限公甸、广州有色金研北院、山东恒邦冶炼股份有限公间，中金峰南帮关炼厂，抗州安江冶炼有限公司。
本部分方法1主要起苹人：胡军凯、郭晶、冯媛、冯黎、张忠样、李瑞玲、场利、于全东、出家章、肖红新、冯振华、王皓莹、李琴美、秋祥、黄葬、方双、孙福红。本部分方法2主要起举人王永形、熊梅瑜、丰从新、笛春明、张丽、王光明、牵兵于全东，戴风英、廖家章、王皓莹、冯振华邵从和、张宏光、杨建兵、孙福红。1范围
冰铜化学分析方法
第2部分：金量和银量的测定
原子吸收光谱法和火试金法
YS/T990的本部分规定了冰铜中银含量的测定方法。YS/T990.2—2014
本部分适用于冰铜中银含盘的测定。方法1测定范围为Ag20.0g/t~500.0g/t，方法2测定范围为Au1.00g/t50.00g/t:Ag50.0g/t~3700.0g/t.2方法1：原子吸收光谱法
2.1方法捷要
试料经硝酸、商氮酸溶解，在丽盐酸介质中，用原子吸收光谱仪于波长328.1nm处，以空气-乙饮火焰鸿最银的吸光度，扣除背受吸收，按标准曲线法计筑银母。2.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用碗认为分析纯的试剂和蒸饲水或去商子水或相当纯度的水。2.2.1
氟化氢铵。
盐酸(p=1.19g/mL)。
盐酸（1十9）。
硝酸（P=1.42g/mL）。
硝酸（1+1）
高氧酸(p=1.67g/mL)。
银标准贮存溶液：称取0.5000g金扁银（A≥99.99%）于200mL烧杯中加20mL硝酸（2.2.5），加热至完全裕解，冷却至室温，移入1000mL棕色容氧瓶中，用无氧离子水稀释至刻度，混勺。此溶液1ml含500μg银。
2.2.8银标准溶液，移取5.00mL银标准贮存游液（2.2.7）于250mL容置瓶中，用盐酸（2.2.3）稀释至刻度，混勾，此溶液！mL含10μg银。2.3仪器
原子吸收光谱仪，附银空心阴极灯，在仪器最佳工作条件下，凡脂达到下列指标者均可使用。一特征浓度：在与测放试料游履的基体相一致的游液中，假的特征浓度应不大于0.018μg/mL。一精密度：用最高浓度标准溶液测量11次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%，用最低浓度的标准溶液（不是零”标准洛液）测母11次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
一工作曲线线性：将工作曲线铵浓度等分成五段，最高段的吸光度整值与最低段吸光度差值之比不小于0.85。
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2.4试样
2.4.1样品粒度应不大于100μm。2.4.2试样应在105℃士5℃的烘箱中烘1h，登于干燥器中冷却至室温。2.5
分析步骤
2.5.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001名。裹1话
试料盘及稀释体积
银的质母分数/(g/t)
20.0~100.0
>100.0~300.0
>300.0~500.0
测定次数
试料母/g
独立地进行两次试验，取平均值。2.5.3
空白试验
随同试料做空白试验。
2.5.4测定
测定体积/mL
加盐酸（2.2.2>/mL
将试料（2.5.1置于250mI.烧杯，加人少抵水润湿，圳人15ml.硝酸（2.2.4），盖上表面血，2.5.4.1
加热奔解并不时摇动，济解至5mL～10mL，加5mL高氮酸（2.2.6），加热至骨烟，移至低温处，继续浴解直至杯底无黑渣，加热至高氧酸目白烟，燕至湿盐状，取下冷却。注。含硅商时加入少量氟化氧铵(2.2.1)。2.5.4.2按表1加人盐酸（2.2.2），用水吹洗表面血和杯整，加热使盐类溶解，取下冷却至宽温。将溶液移人相应的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置（或平过滤）。使用空气-乙欢火焰，于康f吸收光谱仪波长328.1nm处，以随同试料空白试验溶液调零，测2.5.4.3
录试液的吸光度，扣除背景吸收，自工作曲线上查出相应的银浓度2.5.5工作曲线的绘制
2.5.5.1移取0mL2.00mL.4.00mL.6.00mL.8.00mL、10.00mL银标准溶液（2.2.8），分别置于组100mL容瓶中，加入15.0mL盐酸（2.2.2)，历水稀释至刻度，混匀。2.5.5.2在与测承试料溶液相同的条件下，以“零”浓度液调零，于波长328.1nm处，测还银标准溶液的吸光度，以银浓度为横坐标、相应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。分析结果的计具
银的含虚以质分数WA计，效值以g/t表示，按式(1)计算：WAg
...(1)
式中，
自工作曲线上查得的银的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；试料溶液的体积，单位为慈升（mL）：试料的质盘，单位为克(g）。
计算结果表示至小数点后一位。精密度
重复性
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在再复性条件下获得的两次独立测试结果的测定侦，在以下给山的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过通性限（），超过重复性限（）的情况不超过5%，重复性限（）按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
重复性限
W/(g/t)
r/(g/t)
再现性
在再现性条件下获得的两次立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差价不大于再现性限再现性限
wrag/(g/u)
R/(g/0)
试验报告
本章规定了试验报告所包括的内容。试验报告至少应给出以下几个方面的内容：试样：
使用的标准（本部分的标准编号）；使用的方法，方法1；
分析结果及其表示：
与基本分析步骤的差异，
测定中观累到的异措现象，
试验日期。
3方法2：火试金重量法
3.1方法提要
试料经配料，商温熔融，融态的金属铅捕集试料中的盘金涵形成铅扣，试料中的其他物质与熔剂生成易熔性熔整。将铅扣灰吹，得金银合粒，消除合粒表面粘附的杂质，经稀硝酸分金，用滴定法测定银3
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量，重量法测定金量。
3.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和葬留水或去离子水或相当纯度的水。3.2.1
碳酸钠：工业纯，粉状。
氧化铅工业纯，粉状（含金<0.01g/t，含银<0.5g/t）。二氧化硅：工业纯，粉状。
硼砂，粉状。
硝酸钾；粉状。www.bzxz.net
氨化钠，粉状。
金属银（w≥99.99%）
硝酸(p=1.42
硝酸(1十7：不含氮离子。
硝酸(1十1)：不含氯离子。
硝酸(1+3)：不含氧离子。
硫氰酸钾标准滴定溶液。
配制：称取0.50g硫氮酸钾置于100mL烧杯中，加水溶解，移人1000mL容盘瓶中，稀释至刻度，混勺。静置一周后过滤，备用。3.2.13.2标定：称取三份10.00mg~15.00mg金周银（3.2.8），分别置于瓷锅（3.3.8）中，加人1015mL硝酸(3.2.11)，微热溶解并蒸至约巯氰酸钾标准滴定游液(3.2.13)滴定至浅红色即为终点。按式（2）计硫氛酸钾标准滴定溶液的实际浓度：m
c=M·V
硫氰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为率尔每升（mol/L）称取银的质尽，单位为毫克（mg）：一滴定银所消耗硫氰酸钾标准滴定落液的体积，单位为遮升（mL）银的岸尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)[M（Ag）=107三份标定结果的极差慎不大于4×10~s3.2.14
硫酸铁溶液，取一份硫酸铁铵饱和溶液，加三份硝酸（3.2.12），混匀。仪鑫和设备
关平。
托盘天平：感盘1g.
分析天平：感量0.001g.
微量天平：感量0.01mg.
越微盘天平：够冠0.001mg.
试金电炉：圾商加热温度不低于1200℃。粘土锅：材质为耐火黏土，容积约为300电热鼓风烘箱。
试样粉碎机。
（2）
3.3.6灰血：顶部内径35mm.底部外径40mm.商30mm，深约17mm。YS/T990.2—2014
制法：1份重量的做灰与3份重量的水泥（高标号）混匀。加人适量水搅匀，在灰血机上压制成型阴干三个月后备用。
3.3.7瓷（低型）：容积为30mL。3.3.8
瓷埚：容积为50mL。
炼铁模。
止血钳，
3.4试样
样品粒度应不大于100μm
试样应在105℃士5的烘箱中烘1h，置于干燥器中冷却至室温，3.5分析步骤
称取5.0g试样，精确至0.001g。3.5.2测定次数
独立地进行(至少)两次测定，取其平均值。3.5.3空白试验
随同试料做空户试验平行测定三份，取其平均值。3.5.3.1
3.5.3.2试验方法
称取25
（3.2.5），混匀，覆盖约10mm序瓶化钠3.2.7），以下按3.5.4.23.5.4.5进行。3.5.4副定
3.5.4.1配料
根据试料的化学组成及试料量，按下列原则于黏土圾（3.3.3）中进行配料井混勾，覆盖约10mm厚氨化钠（3.2.7）。
碳酸钠(3.2.1)：40g。
氧化铅（3.2.2）：150g（快、、锦、铋、镍等含盘高时，适当增加其用量）。二氧化硅（3.2.3），加人盘按约等于0.5硅酸度的渣型计算所箭盘。硝酸钾（3.2.6）、淀粉（3.2.5）：根据试料中硫及碳的含盘，适当加入，3.5.4.2熔融
将配好料的黏土柑埚（3.3.3）置于950的试金电炉（3.3.2）中，升温35min到1100，保盈20min出炉，将熔融物倒人已预热过的恃快模（3.3.9）中，保留增埚（3.3.3）以备再熔融处理。冷却后，铅加与娇读分离，保留熔法，以备再处理。将铅扣睡成立方体。适宜的铅扣应为表面光亮，重35B～一45B，否则应重新调整配料，熔融。把熔盗去掉覆益剂后收回原塌（3.3.3）中。3.5.4.3灰吹
将铅扣放人已在950C试金电炉（3.3.2)内预热30min的灰皿（3.3.6）中，关闭炉门1min～2min，S
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待铅液表面照色膜脱去后，打开炉门使炉温尽快降至840℃，关闭炉门进行灰吹，当合粒出现闪光后，灰吹结束。将灰硼（3.3.6）梦至炉门口，相冷后取出，保留灰血残还以备处理。3.5.4.4分金
用止血钳（3.3.10）取出金银合粒，刷去粘附的杂质，锤成浮片，于瓷措揭（3.3.7）中，加人10mL热硝酸（3.2.10），在低温电热板上，保持近沸，蒸发至约5mL，取下稍冷，再加入10mL热硝酸（3.2.11).蒸至约2mL，取下冷却。用热水洗涤瓷(3.3.7），用倾泻法籽溶波梦入瓷培娲（3.3.8）中，用热水洗涤瓷柑埚（3.3.7）两次。将盛有金粒的瓷蜗（3.3.7）置于高温电炉上烘烤5min，取下冷却后称量。注：当合粒中银和金的比例小于311时，应重新试金，方法为，配料时，准确加人3倍于合粒盘金属银（3.2.8)，以下按3.5.4步骤进行。按式(5)计算银结果。3.5.4.5滴足
待盛有硝酸银的瓷堆璃（3.3.8)冷却后，加人约0.5mL硫酸铁铵溶液（3.2.14），用硫氰酸钾标准滴定溶液(3.2.13)滴定至浅红色即为终点。3.5.4
用试样粉碎机（3.3.5）将融渣和灰血瓷粉碎后置于原黏土中，加人40g碳酸钠（3.2.1）、15g二氧化硅（3.2.3)、20g硼砂(3.2.4)、4g淀粉（3.2.5)，混勾、覆益10mm厚鼠化钠3.2.7)，以下按3.5.4.2~3.5.4.5进行。
3.6分析结果的计算
金、银的含量分别以质量分数WAu、W计，数值以g/t示，按式（3）～式（S）分别计算was=m2+m3-m×10
c(V.+V.-V.).M
c(V2+V; -V) .M-ms×103
式中：
第一次试金金银合数分金后获得金的质母，单位为意克（mg）残渣再处理回收金的质盘，单位为毫克(mg)；试金空白中金的质盘，单位为毫克（mg）；加入的银量，单位为毫克（mg）；硫氟酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为尔每升(mol/L)；滴定第一次试金合粒中银消耗硫氰酸钾标准滴定溶的体积，单位为毫升（mL）3滴定残渣再处理合粒中银消耗硫鼠酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；滴定试金空白合粒的银消耗硫氛殿钾标准滴定游液的体积，单位为旁升（mL）：银的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)[M（Ag）=107.868]试料的质量，单位为克（g）。
计算结果金表示至小数点后两位；银表示至小数点后一位。3.7精密度
重复性
（4）
（5）
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范困内，这两个别试纺果6
YS/T990.2—2014
的绝对差值不超过重复性限（r），超过再复性限（r）的情况不超过5%.风友性限（r）按表4数据采用线性内插法就外延法求得。
wm/(g/t)
-/(g/)
Wan /(g/t)
-/(g/0)
再现性
重复性限
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范函内，这两个测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表5数据采用线性内插法或外延法求得。
Wa /(g/t)
R/(g/0)
/(g/t)
R/(g/t)
试验报告
再现性限
本章规定了试验报告所包括的内容。试验报告至少应给出以下几个方面的内容：试样；
使用的标准（本部分的标准编号）；使用的方法，方法2；
分析结果及其表示，
与基本分析步骤的整异，
测定中观察到的异常现象，
试验日期。
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