【其他行业标准】 镁稀土合金光电直读发射光谱分析方法

ICS 77.120.10
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T1036—2015
镁稀土合金光电直读发射光谱分析万法Test method of optical emission spectrometric analysis ofmagnesiumrareearthalloys
2015-04-30发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2015-10-01实施
中华人民共和国有色金属
行业标准
镁稀土合金光电直读发射光谱分析方法YS/T1036—2015
中国标准出版社出版发行
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010-68522006
2015年10月第一版
书号：155066·2-28989
版权专有
侵权必究
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。言
本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。本标准负责起草单位：上海轻合金精密成型国家工程研究中心有限公司。YS/T1036—2015
本标准参加起草单位：上海交通大学、贵州省理化测试分析研究中心、中国铝业股份有限公司郑州研究院、东北轻合金有限责任公司、鹤壁市质量技术监督检验测试中心。本标准起草人：王迎新、丁怀新、付彭怀、张继东、李付江、张颖、吴静敏、张树朝、李伟杰、石磊、霍庆利、王曹宇、谭树栋。
镁稀土合金光电直读发射光谱分析方法YS/T1036—2015
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了镁稀土合金（WE54、WE43、GWK)）中稀土元素的光电直读发射光谱分析方法本标准适用于镁稀土合金（WE54、WE43、GWK)中钇、钕、亿、锆4个元素的同时测定，测定范围见表1。表1
2规范性引用文件
测定范围（质量分数）/%
0.50~13.0
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T17432变形铝及铝合金化学成分分析取样方法3方法提要
在氩气气氛中，将按要求加工好的试样置于激发台上，作为一个电极，光源发生器产生的能量使分析物蒸发、原子化并激发，发射出待测元素的特征谱线，经色散系统进行分光后，对选定的内标线和分析线的强度进行测量，根据分析线对的相对强度，由数据处理系统在工作曲线上直接读出结果，实现对试样中待测元素的定量分析。
4辅助设备、材料和环境
4.1试样加工用设备：车床或铣床4.2标准物质：建立分析曲线用的标准物质应用国家级或公认的权威标准物质。原则上标准物质应与分析试样的化学组成及冶金铸造过程基本一致，能涵盖分析元素的测定范围。4.3激发间隙保护气体：氩气的纯度应达到99.995%以上。1Www.bzxZ.net
YS/T1036—2015
4.4电源及地线：按仪器要求配置。4.5光电直读发射光谱仪环境条件：光电直读发射光谱仪应放置在无电磁干扰，无震动及气体腐蚀的场所，不同厂商、不同型号的仪器对温度和湿度规定有所不同，达到要求即可。5仪器
选用能满足分析要求的光电直读发射光谱仪5.2光电直读发射光谱仪应带有使用安全互锁的电源限制。5.3光电直读发射光谱仪应带有过滤排气装置，以处理从激发室中排出的可能有毒的烟尘。过滤系统应根据仪器说明书的规定定期进行清洁或更换。6试样制备
试样制备应满足GB/T17432的要求。分析步骤
光电直读发射光谱仪的工作状态控制7.1.1应充分运用光电直读发射光谱仪的状态诊断功能，定时（每天或每班次）进行状态诊断，如有异常应及时处理。
7.1.2定期对光电直读发射光谱仪的短期稳定性、长期稳定性等参数进行检查，并与原始及积累的数据进行比较，以确认相关系统是否正常。7.2标准物质
根据试样的种类及化学成分选择与之相匹配的标准物质。7.3分析参数
7.3.1光谱仪工作参数的优化：不同的仪器激发条件不同，应根据条件试验或依据说明书推荐选择最佳激发条件的激发线对。
7.3.2光谱干扰检查：尽量选择分析元素间无相互干扰的谱线，必要时利用仪器的干扰校正功能进行干扰校正。
本标准推荐的镁稀土合金内标线、分析线见表2。表2
内标线（Mg）
波长/nm
分析范围（质量分数)/%
0.50~13.0
1.0～7.0
0.05~0.60
7.4分析曲线的建立
YS/T1036—2015
建立分析曲线的标准物质和漂移校正试样应同时激发测量。每个试样激发3次～5次，取其平均强度值。用标准物质的平均强度值与对应的元素含量建立分析曲线。如有必要应进行基体校正或干扰矫正。
7.5分析曲线的标准化及漂移校正7.5.1标准化是用于检查和校正因电子系统、光学系统、温度、湿度变化等因素引起的分析曲线漂移。进行分析曲线标准化时不应采用单项标准化7.5.2每次分析试样检测前，要用一个或多个控制试样进行分析，确认所使用的分析曲线是否漂移，如果曲线已漂移则用校正试样进行曲线漂移校正，然后再用标准物质或控制试样予以确认，注：控制试样可在建立分析曲线的标准物质中选择，也可自制，但必须保证组成均匀且定值准确，与分析试样的化学组成及治金过程保持基本一致。7.6
6试样分析
分析试样时，试样宜激发测定2次或以上，取其平均值作为分析结果。分析结果用质量分数表示，并按照GB/T8170规定的数字修约规则将分析结果修约到产品标准规定的位数。8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的2个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这2个测试结果的绝对差值不超过重复性限（），超过重复性限的情况不超过5%，重复性限按以下数据采用线性内插法求得，各元素的重复性限见表3。表3
质量分数/%
重复性限（r）/%
质量分数/%
重复性限（r）/%
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8.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差。表4
质量分数/%
>0.50~3.00
>3.00~8.00
>8.00~10.00
>10.00~13.00
>1.00~1.50
>1.50~3.00
>3.00~5.00
>5.00~7.00
质量保证和控制
允许差/%
质量分数/%
>0.05~1.00
>1.00~2.00
>2.00～3.00
>3.00~4.00
>0.05~0.100
>0.100～0.200
>0.200~0.400
>0.400~0.600
允许差/%
分析时，应用有证标准物质，每周（或每2周)校核一次本分析方法标准的有效性，当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。10检测报告
检测报告应包括如下内容：
本标准名称及编号；
样品标识及检测样品的必要说明；b）
样品名称、牌号；
检测结果；
报告编号和日期；
本标准未规定的操作或可能影响结果的任何情况。版权专有侵权必究
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书号：155066·2-28989
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