【其他行业标准】 无铅锡基焊料化学分析方法 第16部分： 稀土含量的测定 偶氮胂Ⅲ分光光度法

ICS 77.040.30 H13
中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T746.16—2010
无铅锡基焊料化学分析方法
第16部分：稀土含量的测定
偶氮肿Ⅲ分光光度法
Methods for chemical analysis of lead-free tin-based solders - Part 16: Determination of total rare earth content - Arserazo II spectrophotometry
2010-11-22 发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2011-03-01 实施

前言免费标准bzxz.net
YS/T746《无铅锡基焊料化学分析方法》共分为17部分，分别涉及锡、银、铜、铅、铋、锑、铁、砷、锌、铝、镉、镍、磷、锗以及稀土等元素的测定方法。本部分为第16部分，规定了无铅锡基焊料中稀土总量的测定方法，采用偶氮肿Ⅲ分光光度法。

1 范围
本标准适用于无铅锡基焊料中稀土总量的测定，测定范围为0.0050%～0.200%。

2 方法提要
试料用盐酸和过氧化氢溶解，在硫酸介质中，用盐酸-氢溴酸处理以挥发排除锡、锑、锗及部分铋。在pH3的乙酸-乙酸钠缓冲体系中，用铜试剂沉淀分离残留的锡、铜、锑、银、铋、铅、镍、铁、砷、镉、钢等杂质离子。用磺基水杨酸掩蔽钙、铝等金属离子，少量锌不干扰偶氮肿Ⅲ的比色测定。稀土元素与偶氮肿Ⅲ在pH3缓冲体系中形成蓝色络合物，在分光光度计波长660 nm处测量吸光度，减去用氟化氢铵使络合物褪色后的吸光度，即为络合物的吸光度。

3 试剂
除非另有说明，分析中仅使用分析纯试剂及蒸馏水或去离子水。
3.1 盐酸 (p=1.19 g/mL)
3.2 硝酸 (p=1.42 g/mL)
3.3 氢溴酸 (p=1.38 g/mL)
3.4 氨水 (p=0.90 g/mL)
3.5 过氧化氢 (30%)
3.6 盐酸-氢溴酸 (1:1)
3.7 硫酸 (1:1)
3.8 乙酸-乙酸钠缓冲溶液 (pH3)：25 g 无水乙酸钠溶于水中，加入180 mL 冰乙酸，用水稀释至1000 mL，混匀
3.9 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液 (DDTC, 200 g/L)
3.10 磺基水杨酸溶液 (100 g/L)：10 g 磺基水杨酸和1 g 抗坏血酸溶于70 mL 水中，用氨水调节至 pH3，稀释至100 mL，混匀
3.11 氟化氢铵溶液 (pH3)：30 g 氟化氢铵和5 g 氟化铵溶于水中，稀释至100 mL，储存于塑料容器中
3.12 偶氮肿Ⅲ溶液 (0.5 g/L)
3.13 稀土标准贮存溶液：0.2962 g 硫酸铈 [Ce(SO4)2·4H2O] (105℃烘干恒重) 溶于400 mL 烧杯中，加入6 mL 硫酸 (3.7) 和100 mL 水，溶解后移入100 mL 容量瓶，用水稀释至刻度，混匀，1 mL 含1 mg 稀土
3.14 稀土标准溶液：取10.00 mL 稀土标准贮存溶液 (3.13) 于1000 mL 容量瓶中，进一步稀释至刻度