【其他行业标准】 工业硅粉定量相分析 二氧化硅含量的测定 X射线衍射K值法

ICS 29.045 H12
中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T1160—2016
工业硅粉定量相分析
二氧化硅含量的测定
X射线衍射K值法
Silicon powder - quantitative phase analysis - Determination of silicon dioxide content - Value K method of X-ray diffraction
2016-07-11 发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2017-01-01 实施

前言
本标准按照GB/T1.1—2009规则起草，由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。起草单位包括昆明冶金研究院、广州有色金属研究院、国家有色金属及电子材料分析测试中心、云南永昌硅业股份有限公司及通标标准技术服务有限公司。主要起草人包括李和平、胡耀东、袁威、金自钦、高珺、杨林、张晶、王书明、李扬、王钟颖、王建波。

1 范围
本标准规定工业硅粉中二氧化硅含量的测定方法，适用于工业硅粉中二氧化硅含量的测定，测定范围为≥1%。

2 规范性引用文件
下列文件对本标准的应用必不可少。注日期的引用文件仅适用该版本，不注日期的引用文件，其最新版本（含所有修改单）适用本标准。数值修约规则与极限数值的表示和判定参见 GB/T 8170。

3 方法原理
当X射线照射晶体物质时，会产生衍射，每种晶体物质都有特定的衍射特征。在一定条件下，混合物质中某物质的衍射强度与含量成正比。测量衍射线强度，并与已知含量的参考物质衍射强度进行比较，可对被测物质进行定量分析。

4 试剂与材料
4.1 无水乙醇，分析纯
4.2 参考物质 α-Al2O3，分析纯
4.3 SiO2，分析纯
4.4 毛玻璃，厚度0.1 mm，面积不小于8 cm × 8 cm

5 仪器与设备
5.1 X射线衍射仪
5.2 分析天平，感量0.1 mg
5.3 玛瑙研钵
5.4 样品框架

6 样品制取
α-Al2O3、SiO2与试样应能通过0.0374 mm标准筛。

7 分析步骤免费标准bzxz.net
7.1 试样制备
7.1.1 称量：取α-Al2O3 1 g（两份）、纯SiO2 1 g、工业硅粉 1 g，精确至0.1 g。
7.1.2 制备方法：衍射试样厚度不小于0.2 cm，X射线照射区域不超出试样表面。将样品框架放在毛玻璃上，倒入研磨好的试样，用压片垂直压紧成型，再翻转180°，接触毛玻璃面作为测试面。
7.1.3 参考试样：将1 g α-Al2O3 与1 g 纯SiO2混合，在玛瑙乳钵中加入无水乙醇研磨20 min，混合均匀，按7.1.2步骤制备参考试样。当α-Al2O3与SiO2衍射线累积强度较大时，可调整配比以增强弱衍射线强度。
7.1.4 待测试样：将1 g α-Al2O3 与1 g 工业硅粉混合，加无水乙醇研磨20 min，按7.1.2步骤制备待测试样。

7.2 试验条件
仪器条件应满足表1要求：
表1 试验条件及参数
靶材: CuKα
光管电流: 35~40 mA
光管电压: 30~40 kV
计数器: 闪烁计数器或矩阵探测器
发散狭缝: 0.51°
接收狭缝: 0.3 mm
衍射晶面选择及扫描参数参照表1
衍射线应选择无干扰、不重叠线，参考试样与待测试样分别测量α-Al2O3的（113）、（104）晶面，SiO2晶面依据衍射峰强度选择（100）、（101）、（112）晶面，峰高应大于背底波动幅度4倍，峰高宜为半高宽4倍。

7.4 测定
7.4.1 参考试样择优取向测定：将α-Al2O3和纯SiO2衍射强度与JCPDS标准卡片校对（卡片号10-0173, 33-1161），检查择优取向。择优取向不严重时，按附录A修正衍射线累积强度，数值保留两位小数，修约按GB/T8170规定；若择优取向严重，则重新制备试样。
7.4.2 参考试样K值测定：每个参考试样至少重复制样三次，测定参考试样中二氧化硅含量的衍射强度并计算K值。