【其他行业标准】 工业硅粉定量相分析 二氧化硅含量的测定 X射线衍射K值法

ICS29.045
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T1160—2016
工业硅粉定量相分析
二氧化硅含量的测定
X射线衍射K值法
Siliconpowder-quantitativephaseanalysis-Determinationofsilicondioxidecontent-ValueKmethodofX-raydiffraction2016-07-11发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2017-01-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。YS/T1160—2016
本标准起草单位：昆明冶金研究院、广州有色金属研究院、国家有色金属及电子材料分析测试中心、云南永昌硅业股份有限公司、通标标准技术服务有限公司。本标准主要起草人：李和平、胡耀东、袁威、金自钦、高珺、杨林、张晶、王书明、李扬、王钟颖、王建波。1范围
工业硅粉定量相分析
二氧化硅含量的测定
X射线衍射K值法
本标准规定了工业硅粉中二氧化硅含量的测定方法。本标准适用于工业硅粉中二氧化硅含量的测定，测定范围为≥1%。2规范性引用文件
YS/T1160—2016
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T8170
3方法原理
当X射线照射晶体物质时，将产生衍射，每种晶体物质都有其特定的衍射特征。在一定的条件下，混合物质中某物质所产生的衍射强度与含量成正比。测量衍射线强度，当被测物质与已知含量的参考物质的衍射线强度确定后，可对被测物质进行定量分析。A
试剂与材料
无水乙醇，分析纯。
参考物质αAl2O3，分析纯。
SiO2，分析纯。
毛玻璃，毛面厚度0.1mm，面积不小于8cm×8cm。仪器与设备
X射线衍射仪。
5.2分析天平，感量为0.1mg。
5.3玛瑙研钵。
5.4样品框架。
样品制取
α-AlzO3、SiO2与试样应能通过0.0374mm标准筛。1
YS/T1160—2016
分析步骤
称取α-AlzO，1g(两份）、纯SiOz1g、工业硅粉1g，精确至0.1g。7.1.2
试样的制备方法bzxz.net
衍射试样厚度应不小于0.2cm，X射线的照射区域不应超出试样表面。将样品框架放在毛玻璃上，把研磨好的试样倒入样品框架内，用压片垂直压紧成型。将压好的试样翻转180°，试样与毛玻璃的接触面为测试面。7.1.3
参考试样
将1gα-Al2O3和1g纯SiOz混合。将混合好的试样在玛瑙乳钵中加人无水乙醇研磨20min混合均匀，按7.1.2步骤制备参考试样。注：当标准αAlO，与二氧化硅衍射线的累积强度较大时应改变配比，增强弱衍射线的累积强度。7.1.4
待测试样
将1gα-AlO和1g工业硅粉混合。将混合好的试样放人玛瑙乳钵中加人无水乙醇研磨20min混合均匀，按7.1.2步骤制备待测试样。7.2
试验条件
仪器的试验条件应满足表1的要求。表1
试验条件及参数
仪器条件
光管电流/mA
光管电压/kV
计数器
发散狭缝
接收狭缝
衍射晶面选择
30～40
闪烁计数器矩阵探测器
仪器条件
散射狭缝
时间常数
扫描速度
扫描步进
综合稳定度
2、10、25
0.5/min或0.25/min
0.02°~0.05°
应选择无干扰、不重叠的衍射线测量。分别测量参考试样和待测试样α-AlzO3的（113）、（104)晶面，二氧化硅晶面选择应根据衍射峰强度选择测量（100）、（101）、（112)晶面。衍射峰要求峰高强度应大于背底波动幅度的4倍。峰高宜为半高宽的4倍。2
7.4测定
7.4.1参考试样择优取向的测定
YS/T1160—2016
7.4.1.1将α-AlzO，和纯SiOz的衍射强度与JCPDS标准卡片校对（卡片号10-0173，33-1161)，检查a-Al2O：和纯SiO，有无择优取向。7.4.1.2择优取向不严重时，按附录A修正衍射线累积强度（若择优取向严重，则重新进行试样制备），数值保留两位小数，数值修约按GB/T8170的规定进行。7.4.2参考试样K值的测定
每个参考试样至少重复制样三次，测定参考试样中α-AlO，及纯SiO2的各衍射线的累积强7.4.2.1
度。把试样衍射线累积强度值代人式(1)求出每次的K：值，取平均值：K.
式中：
I(hk,)
I(h,k,l,)
3结果计算
I(h,k,l,)w
比例常数。对同一辐射，该常数与SiO2相及参考物质α-Al2O3有关；参考试样中纯SiO（h;k,l,)晶面的衍射累积强度；参考试样中α-Al,O,h,k,l,晶面的衍射线累积强度；参考试样中α-Al2O3的质量，单位为克（g）；参考试样中纯SiO，粉末的质量，单位为克（g)。（1）
每个待测试样至少重复制样三次，测定待测试样中α-Al2O，及工业硅粉中SiO2的各衍射线的累积强度，将K：值和各相应衍射的累计强度结果代入式（2)计算SiO，含量X。，数值保留两位小数，数值修约按GB/T8170的规定进行。
I(hkl)
×100%
=k;>I,(h,k,l,)
式中：
待测试样中SiO2含量，单位为百分比（%）；I.（h,k,,）一待测试样中SiOz（h,k,l,)晶面的衍射线累积强度；I.（h,k,l,）—待测试样中α-Al,O,h,k,l,晶面的衍射线累积强度；W.
待测试样中α-AlO：的质量，单位为克（g)；待测试样中工业硅粉的质量，单位为克（g）。..(2)
8.2三次试样测试结果的平均值为待测试样中的SiO2含量，数值保留整数，数值修约按GB/T8170的规定进行。
9精密度
9.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果3
YS/T1160—2016
的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过1.5%。重复性限r按表2数据采用线性内插法求得。
质量分数/%
>10~20
允许差
重复性限
重复性限r/%
实验室之间分析结果的差值不应大于表3所列允许差。表3
质量分数/%
>10~20
质量保证与控制
允许差
允许差/%
每周用控制标样校核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。
试验报告
试验报告至少应给出以下方面的内容：a)
试样；
使用的标准编号，YS/T1160—2016；分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
测定中观察到的异常现象；
试验日期。
附录A
（规范性附录）
衍射线累积强度计算方法
A,1若择优取向不严重，可采用公式（A.1)、公式（A.2)修正衍射线累积强度：I,(h,kl)
I(hk,)=
p(h,kl,)
式中：
经择优取向校正后（hk，l,)晶面的衍射线累积强度；YS/T1160—2016
I.(h,kl,)、I.(h,k,l,)
存在择优取向时(h,kl,）、（h,k,l,)晶面的衍射线累积强度；p(hkl,)
式中：
N(hk,,)、N(h,k,l,)
I,(h,kl,)、I,(h,k,t,)
（hkl,)晶面的取向几率密度（极点密度）。I.(h,k;,)
e\(h,kl,)
I,(hkl)
[N(h,k,t,).LChkil]
I,(h,k,l,)
(h,k,l,）、（h,k,l,）晶面的多重性因子；.............(A.2)
无择优取向时，（h,,)、（h,k,l,)晶面的衍射线累积强度；选用的衍射晶面数。
2为获得满意的修正结果，平均取向几率密度值应符合公式（A.3)的要求：A.2
p\(h,kl,)
式中：
选用的衍射晶面数，m≤n。
p值要求在0.95～1.05范围内。
C[N(hkl).p(hk)]
N(h,kjl,)
.......(A.3)
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