【其他行业标准】 铝电解质中碳含量的测定 红外吸收光谱法

ICS 71.100.10 H12
中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T1035—2015
铝电解质中碳含量的测定 红外吸收光谱法
Determination of carbon content in aluminum electrolyte - IR absorption spectrometry method
2015-04-30 发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2015-10-01 实施

前言
本标准按照GB/T1.1—2009规则起草，由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。起草单位为山东南山铝业股份有限公司，参加起草单位包括中宁县锦宁铝镁新材料有限公司、宁夏青铜峡铝业股份有限公司。本标准主要起草人包括程仁策、刘建英、程建国、刘川、王刚、郭洪、蔡青、张玲芝。

1 范围
本标准规定了红外吸收光谱法对铝电解质中碳元素含量的测定。适用于铝电解质中碳含量的测定，测定范围为0.02%～2.00%。

2 方法提要
在试样中加入一定量的助熔剂，通过高频感应加热使试样中的碳在富氧条件下氧化为二氧化碳气体。二氧化碳经过处理进入吸收池，对红外辐射进行吸收，由探测器转发为信号，经计算机处理输出分析结果，实现对试样中碳元素的定量分析。

3 过程分析
3.1 试剂及配置
3.1.1 氟化钠（优级纯）：使用前在300℃烘干2小时，冷却后置于干燥器中。
3.1.2 氟化铝（优级纯）：使用前在300℃烘干2小时，冷却后置于干燥器中。
3.1.3 氧化铝（优级纯）：使用前在300℃烘干2小时，冷却后置于干燥器中。
3.1.4 氟化镁（优级纯）：使用前在300℃烘干2小时，冷却后置于干燥器中。
3.1.5 碳酸钙（基准试剂）：使用前在110℃烘干2小时，冷却后置于干燥器中。
3.1.6 纯铁助熔剂：含碳量低于0.0005%，粒度<1.25mm。
3.1.7 纯钨助熔剂：含碳量低于0.0003%。
3.1.8 无水乙醇：分析纯。
3.1.9 无碳电解质配制：按表1配制。

表1 无碳电解质试剂配比
试剂名称 | 质量分数/%
NaF | 53
AlF3 | 39
Al2O3 | 4
MgF2 | 4
将配制好的试剂混匀，放入氧化锆陶瓷器中，在850℃加热至980℃灼烧20分钟至熔融，冷却后粉碎至粒度75μm，再次混匀并在105℃～110℃烘4小时，置于干燥器备用。
3.1.10 标准样品配制：准确称取无碳电解质，加入碳酸钙配制成碳含量0.02%、0.05%、0.10%、0.30%、0.50%、1.00%、2.00%的标准样，存放于干燥条件下。
3.1.11 陶瓷埚：高频红外碳硫分析专用低碳低硫埚，使用前在1100℃高温灼烧至少2小时，储于干燥器中。

3.2 仪器和设备
高频红外碳硫分析仪、电子天平、研磨机及研钵。

3.3 样品取样、制备及处理
从电解质顶端5cm～12cm处取样，自然冷却后，将20g～30g块状样品按震动环内外比例1：2装入研钵。利用研磨机粉碎至粒度75μm以下，分析前在105℃烘干并冷却，装袋备用。
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3.4 分析步骤
3.4.1 仪器工作条件：氧气瓶压力0.2MPa，载氧压力0.08MPa，分析气流量3.0L/min，顶氧流量1.2L/min，分析时间35秒，使用纯度>99.5%的高纯氧气，室温10℃～30℃，相对湿度<75%。
3.4.2 试料称样：根据碳含量选取不同称样量，精确至0.0001g，具体见表2。
表2 称样量参考
碳含量/% | 称样量/g
0.02～0.10 | 0.2000
0.10～0.50 | 0.1000
>0.50 | 0.0500

3.4.3 测定
3.4.3.1 仪器校正：在埚底部称取0.2g纯铁助熔剂，加入0.1g～0.2g含碳标准样于中部，覆盖0.3g纯铁助熔剂及1.8g纯钨助熔剂，放入高频炉按选择的校正方式进行测定。
3.4.3.2 样品分析：称取0.2g纯铁助熔剂置于埚底部，称取试料置于中部进行分析。