【其他行业标准】 铝电解质中碳含量的测定 红外吸收光谱法

ICS 71.100.10
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T1035—2015
铝电解质中碳含量的测定
红外吸收光谱法
Determination of carbon content in aluminum electrolyte-IR absorption spectrometry method2015-04-30发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2015-10-01实施
同方知网(北京)技术有限公司
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草言
本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。本标准负责起草单位：山东南山铝业股份有限公司。YS/T1035—2015
本标准参加起草单位：中宁县锦宁铝镁新材料有限公司、宁夏青铜峡铝业股份有限公司。本标准主要起草人：程仁策、刘建英、程建国、刘川、王刚、郭洪、蔡青、张玲芝同方知网（北京）技术有限公司I
1范围
铝电解质中碳含量的测定
红外吸收光谱法
本标准规定了红外吸收光谱分析法对铝电解质中碳元素含量的测定本标准适用于铝电解质中碳含量的测定。测定范围：0.02%～2.00%2方法提要
YS/T1035—2015
本标准通过在试样中加人一定量的助熔剂，利用高频感应加热试样，使试样中的碳在富氧条件下氧化为二氧化碳气体，该气体经处理后进人吸收池，对红外辐射进行吸收，由探测器转发为信号，经计算机术有限公
处理输出结果
过程分析
试剂及配置
3.1.1氟化钠（优级纯）：使用前置于300℃条件下烘平2h，置于干燥器中冷却。氟化铝（优级纯）：使用前置于300℃条件下烘于2h，置于干燥器中冷却。3.1.2
氧化铝（优级纯）：使用前置于300℃条件下烘午2h，置于干燥器中冷却。3.1.4
氟化镁（优级纯）：使用前置于300℃条件下烘干2h，置于干燥器中冷却。3.1.5
碳酸钙（基准试剂）：使用前置于110<条件下烘干2h，置于干燥器中冷却。纯铁助熔剂：含碳量低于0.0005%质量分数），粒度<1.25mm。纯钨助熔剂：含碳量低于0.0003%(质量分数）。无水乙醇：分析纯。
无碳电解质配制见表1：
试剂名称
质量分数/%
按上述比例配制成与铝电解质组成相近的无碳电解质，将配制好的试剂混匀，放入氧化锆陶瓷璃中，置于850℃高温炉中升温至980℃灼烧20min至熔融状。经冷却后粉碎磨细，粒度达75μm，再次混匀置于干燥箱中，105℃～110℃烘4h，放干燥器里备用。3.1.10标准样品的配制：准确称取无碳电解质（3.1.9），加入碳酸钙（3.1.5），配制成碳含量分别为0.02%、0.05%、0.10%、0.30%、0.50%、1.00%、2.00%的电解质标准样，配制样品应在干燥条件下存放3.1.11瓷：高频红外碳硫分析专用低碳低硫埚，使用前在有空气或氧气的高温（1100℃）灼烧至少2h，储于干燥器中。
YS/T 1035—2015
仪器和设备
高频红外碳硫分析仪、电子天平、研磨机及研钵。3.3样品的取样、制备及处理
在距离电解质顶端5cm～12cm处取样，从电解槽中取出的铝电解质试样自然冷却后，将20g～30g块状电解质分次按照震动环里外1：2的比例装人研钵中。利用研磨机将样品粉碎至粒度75um以下，分析前置于105℃条件下烘干，除去水分，置于干燥器中冷却，装袋备用。3.4分析步骤
仪器工作条件
氧气瓶压力：0.2MPa。
载氧压力：0.08MPa。
分析气流量：3.0L/min。
顶氧流量：1.2L/min。
分析时间：35s。
载气：纯度大于99.5%的高纯氧气。室内温度10℃～300℃，相对湿度小于75%。3.4.2试料
术有限公司
对含碳量不同的电解质，选取了不同的称样量，精确至0.0001g，见表2。碳含量/%
0.02~0.10
>0.10～0.50
3.4.3测定
仪器校正
称样量/g
先称0.2g纯铁助熔剂（3.1.6）置于埚底部，再准确称取0.1g～0.2g含碳电解质标准样品（3.1.10）于埚中间，试料上面再覆盖0.3g纯铁助熔剂（3.1.6）、1.8g纯钨助熔剂（3.1.7）。将放人高频炉中，按选择的校正方式输人标准值进行校正测定。3.4.3.2样品分析
称取0.2g纯铁助熔剂（3.1.6）置于埚底部，称取试料（3.4.2）于中，铺平压实，称取0.3g纯铁助熔剂（3.1.6）、1.8g纯钨助熔剂（3.1.7)均匀平铺于试样表面。将装有试料及助溶剂的埚放于高频炉中测定碳含量。过程中每分析5个～6个样品宜按清扫键进行清扫。2
分析结果的计算
YS/T1035—2015
由测得的试料的吸收能得到相应的碳含量，独立地进行3次测定，取其平均值。结果保留小数点后2位。
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重复性
在重复条件下获得的3次独立测试结果的测定值，在表3给出的范围内，任意2次测试结果的绝对差值不超过重复性限（r）。
碳的质量分数/%
重复性限r/%
允许差
实验室间分析结果的差值不大于表4所列允许差。表4
碳的质量分数/%
0.10～0.50
>0.50～1.00
试验报告
试验报告包括以下内容：
试样；
同方知
使用的标准（包括发布或出版年号）；分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
测定中观察到的异常现象；
试验日期。
有限公
允许差R/%
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行业标准
铝电解质中碳含量的测定
红外吸收光谱法
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010-68522006
2015年10月第一版
书号：155066·2-28990
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