【其他行业标准】 高纯钨化学分析方法 痕量杂质元素的测定 辉光放电质谱法

ICS77.120.99
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T901-—2013
高纯钨化学分析方法
痕量杂质元素的测定
辉光放电质谱法
Methods for chemical analysis of high purity tungsten-Determination of trace impurity element content-Glow discharge mass spectrometry2013-10-17发布bzxZ.net
中华人民共和国工业和信息化部2014-03-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。YS/T901—2013
本标准起草单位：北京有色金属研究总院、金川新材料科技股份有限公司、东方电气集团峨嵋半导体材料有限公司。
本标准主要起草人：李宝城、刘英、孙泽明、童坚、李继东、臧慕文、李娜、程紫辉、张江峰、邱平、秦芳林、文英、王攀峰。
1范围
高纯钨化学分析方法
痕量杂质元素的测定
辉光放电质谱法
本标准规定了高纯钨中痕量元素含量的测定方法，测定元素见表1。YS/T901—2013
本标准适用于高纯钨中痕量元素含量的测定。各元素测定范围为1μg/kg～5000μg/kg。2方法原理
试料作为阴极进行辉光放电，其表面原子被溅射而脱离试料进人辉光放电等离子体中，离子化后再被导人质谱仪中进行测定。在每一元素同位素质量数处以预设的扫描点数和积分时间对相应谱峰积分，所得面积即为谱峰强度。在缺少标准样品时，计算机根据仪器软件中的“典型相对灵敏度因子”自动计算出各元素的质量分数；有标准样品时，则需要通过在与被测样品相同的分析条件、离子源结构以及测试条件下对标准样品进行独立测定获得相对灵敏度因子，应用该相对灵敏度因子计算出各元素的质量分数。被测元素的含量以质量分数w(X)计，以μg/kg表示，按式(1)计算：RSF(X/W)·Ix·Aw
w(x）=
Iw·Ax
式中：
-待测元素质量分数，单位为微克每千克（μg/kg）；RSF(X/W)—
在特定辉光放电条件下测定W中X元素的校正系数；Ix
3试剂与材料
待测元素X的同位素谱峰强度，cps；-W元素的同位素谱峰强度，cps；待测元素X的同位素丰度；
-W元素的同位素丰度；
-W的质量分数定义为1.00×10°μg/kg。除非另有说明，分析中所用的试剂均为优级纯；所用的水为一级水。3.1无水乙醇。
3.2氩气(≥99.999%）。
3.3氢氟酸（1十9）。
3.4钨标准样品，被测元素质量分数在50μg/kg～500μg/kg3.5钨空白样品，要求被测元素质量分数低于被测试样的10倍以上。4仪器
.（1）
4.1高质量分辨率辉光放电质谱仪，中分辨率模式下分辨率可达3000～4000，高分辨率模式下分辨率可达9000～10000。
YS/T9012013
测定同位素及分辨率见表1。测定时要求同位素184W的谱峰强度不小于5×10°cpS，峰形符合分辨率要求。
同位素
质量数
分辨辩率
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
高分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
同位素
质量数
分辨率
高分辨
中分辨
中分辨
高分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
同位素
质量数
分辨率
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
高分辨
高分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
机械加工设备，能够将样品制备成所需的几何形状（块状或棒状），试料待分析面应平坦光滑。5试样
试样尺寸要求能放人辉光放电离子源内并且能够稳定地进行辉光放电。6
分析步骤
试料的预处理
将加工好的试样以无水乙醇（3.1)和氢氟酸（3.3)依次清洗，用去离子水洗净，吹干或晾干后，装人辉光放电离子源中。
空白试验
测定钨空白样品（3.5），观察被测元素的空白情况。相对灵敏度因子的测定
使用钨标准样品（3.4)得出各被测元素的相对灵敏度因子。6.4测定
YS/T 901—-2013
6.4.1选择适当电流进行10min～20min的预溅射，以清除试料表面污染。2将辉光放电离子源溅射条件调节到分析所需要的条件，进行测量。同一溅射点连续采集的三个6.4.2
测量数据的精密度满足表2所列相对允许差的要求时，取其平均值作为测量结果。分析结果的计算
分析结果由计算机直接给出。
8允许差
实验室之间分析结果的相对偏差应不大于表2所列相对允许差。表2
含量范围w/（pg/kg）
>5～20
>20~60
>60～200
>200～600
>600～2000
>2000~5000
试验报告
试验报告应包括下列内容：
试样；
使用的标准；
-分析结果及其表示；
一与基本分析步骤的差异；
测定中观察到的异常现象；
试验日期。
相对允许差RD/%
YS/T901-2013
中华人民共和国有色金属
行业标准
高纯钨化学分析方法
痕量杂质元素的测定
辉光放电质谱法
YS/T901--2013
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开本880×12301/16印张0.5字数8千字2014年4月第一版2014年4月第一次印刷*
书号：155066·2-26671
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