【其他行业标准】 高纯钨化学分析方法 痕量杂质元素的测定 辉光放电质谱法

ICS 77.120.99 H63 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 901—2013 高纯钨化学分析方法 痕量杂质元素的测定——辉光放电质谱法 Methods for chemical analysis of high purity tungsten—Determination of trace impurity element content—Glow discharge mass spectrometry 2013-10-17 发布 2014-03-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 前言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）归口。 本标准起草单位：北京有色金属研究总院、金川新材料科技股份有限公司、东方电气集团峨嵋半导体材料有限公司。 本标准主要起草人：李宝城、刘英、孙泽明、童坚、李继东、臧慕文、李娜、程紫辉、张江峰、邱平、秦芳林、文英、王攀峰。 1 范围 本标准规定了高纯钨中痕量元素含量的测定方法，测定元素见表1。 本标准适用于高纯钨中痕量元素含量的测定，各元素测定范围为 1 μg/kg～5000 μg/kg。 2 方法原理 试料作为阴极进行辉光放电，其表面原子被溅射进入辉光放电等离子体中并电离，随后导入质谱仪进行测定。 在各元素同位素质量数处按设定扫描点数和积分时间进行积分，得到谱峰面积作为强度值。 在无标准样品时，计算机依据仪器软件中的“典型相对灵敏度因子”计算元素含量；在有标准样品时，通过在相同分析条件下测定标准样品获得相对灵敏度因子，并用于计算被测样品含量。 待测元素含量以质量分数 w(X) 表示，单位为 μg/kg，计算公式如下： RSF(X/W)·Ix·Aw w(X) = ———————————— Iw·Ax 其中： w(X) —— 待测元素质量分数（μg/kg）； RSF(X/W) —— 在特定辉光放电条件下测定W中X元素的校正系数； Ix —— 待测元素X同位素谱峰强度（cps）； Iw —— W元素同位素谱峰强度（cps）； Ax —— 待测元素同位素丰度； Aw —— W元素同位素丰度； w(W) —— W质量分数定义为 1.00×10^6 μg/kg。 3 试剂与材料 除非另有说明，本标准所用试剂为优级纯，水为一级水。 3.1 无水乙醇 3.2 氩气（≥99.999%） 3.3 氢氟酸（1+9） 3.4 钨标准样品：被测元素质量分数 50 μg/kg～500 μg/kg 3.5 钨空白样品：被测元素含量应低于试样的10倍以上 4 仪器 4.1 高分辨率辉光放电质谱仪：中分辨率3000～4000，高分辨率9000～10000 4.2 测定同位素及分辨率要求见表1。184W峰强度应不小于 5×10^5 cps，峰形满足分辨率要求。 表1 测定同位素（节选） 元素及同位素包括： Li-7、Be-9、B-11、F-19、Na-23、Mg-24、Al-27、Si-28、P-31、S-32、Cl-35、K-39、Ca-44、Sc-45、Ti-48、V-51、Cr-52、Mn-55、Fe-56、Co-59、Ni-60、Cu-63、Zn-68、Ga-69等 Ge-72、As-75、Se-82、Br-79、Rb-85、Sr-88、Y-89、Zr-90、Nb-93、Mo-95、Ru-101、Rh-103、Pd-105、Ag-107、Cd-114、In-115、Sn-118、Sb-121、Te-128、Cs-133、Ba-138、La-139、Ce-140等 注：不同元素采用中分辨或高分辨模式进行测定。