【其他行业标准】 高纯钽化学分析方法 痕量杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法

ICS 77.120.99 H63 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 898—2013 高纯化学分析方法 痕量杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法 Methods for chemical analysis of high purity tantalum - Determination of trace impurity element content - Inductively coupled plasma mass spectrometry 2013-10-17发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 2014-03-01实施 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本标准起草单位：北京有色金属研究总院、金川新材料科技股份有限公司、东方电气集团峨嵋半导体材料有限公司。 本标准主要起草人：李艳芬、张殿凯、刘英、孙泽明、童坚、臧慕文、张江峰、邱平、文英。 1 范围 本标准规定了高纯钼中锂、铍、硼、镁、钛、钒、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、锶、锆、铌、钼、镉、锡、锑、铪、钨、铅和铋等元素的测定方法。 本标准适用于高纯钼中痕量杂质的测定，测定范围为0.0001%～0.010%。 2 方法提要 试料用硝酸和氢氟酸溶解，以钪作为内标进行校正，用电感耦合等离子体质谱仪直接测定，按工作曲线法计算各元素的质量浓度，以质量分数表示测定结果。 3 试剂 除非另有说明，分析中所用试剂均为优级纯，水为一级水。 3.1 氢氟酸（ρ=1.16 g/mL） 3.2 硝酸（ρ=1.42 g/mL） 3.3 硝酸（1+1） 3.4 元素标准贮存溶液（国家标准样品/标准物质），质量浓度1000 μg/mL，包含锂、铍、硼、镁、钛、钒、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、锶、锆、铌、钼、镉、锡、锑、铪、钨、铅、铋等元素。 3.5 混合标准溶液A：取各元素标准贮存溶液10.00 mL于1000 mL容量瓶中，加2 mL氢氟酸和20 mL硝酸，用水定容。此溶液1 mL含各元素10 μg。 3.6 混合标准溶液B：取混合标准溶液A 10.00 mL于100 mL容量瓶中，加2 mL硝酸，用水定容。此溶液1 mL含各元素1 μg，现用现配。 3.7 内标溶液：取标准贮存溶液1.00 mL于1000 mL容量瓶中，用水定容，1 mL含1 μg。 4 仪器 4.1 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS），质量分辨率优于0.8 u（10%峰高处），配备耐氢氟酸进样系统及干扰消除装置（如38ArH+、40Ar+、40Ar16O+等）。 4.2 各元素测定同位素见表1（部分）： Li-7，Be-9，B-11，Mg-24，Ti-47，V-51，Mn-55，Fe-56，Co-59，Ni-60，Cu-63，Zn-66，Ga-69，As-75，Sr-88，Zr-90，Nb-95，Mo-95，Cd-114，Sn-118，Sb-121，Hf-178，W-184，Pb-208，Bi-209等。 5 试样 试样加工成边长不超过2 mm的碎屑。 6 分析步骤 6.1 试料 称取0.10 g试样，精确至0.0001 g。 6.2 测定次数 独立进行两次测定，取平均值。 6.3 空白试验 随同试料进行空白试验。 6.4 溶液制备 6.4.1 试料溶液制备 将试料置于50 mL塑料烧杯中，加入少量水、2 mL硝酸和2 mL氢氟酸，加热使其完全溶解，冷却后转入100 mL容量瓶，加入1.00 mL内标溶液，用水定容。 6.4.2 标准系列溶液制备 分别移取0、0.20、0.50、1.00、2.00、5.00、10.00 mL混合标准溶液B于100 mL容量瓶中，各加入1.00 mL内标溶液，用水定容。 6.5 测量 将制备好的溶液在电感耦合等离子体质谱仪上进行测定，依据工作曲线法计算各元素含量。