【其他行业标准】 高纯钽化学分析方法 痕量杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法

ICS 77.120.99
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T898—2013
高纯化学分析方法
痕量杂质元素的测定
电感耦合等离子体质谱法
Methods for chemical analysis of the high purity tantalum-Determination of trace impurity element content-Inductively coupled plasma mass spectrometry2013-10-17发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2014-03-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。YS/T898-2013
本标准起草单位：北京有色金属研究总院、金川新材料科技股份有限公司、东方电气集团峨嵋半导体材料有限公司。
本标准主要起草人：李艳芬、张殿凯、刘英、孙泽明、童坚、臧慕文、张江峰、邱平、文英。工
1范围
高纯钼化学分析方法
痕量杂质元素的测定
电感耦合等离子体质谱法www.bzxz.net
YS/T898—2013
本标准规定了高纯钼中锂、铍、硼、镁、钛、钒、锰、铁、钻、镍、铜、锌、镓、砷、锶、锆、锯、钼、镉、锡、锑、铪、钨、铅和铋量的测定方法
本标准适用于高纯钼中痕量杂质的测定，测定范围：0.0001%～0.010%。2方法提要
试料用硝酸和氢氟酸溶解，以钝内标进行校正，用电感耦合等离子体质谱仪直接测定，按工作曲线法计算各元素的质量浓度，以质量分数表示测定结果。3试剂
除非另有说明，分析中所用的试剂均为优级纯；所用水为一级水。3.1氢氟酸（p=1.16g/mL）
3.2硝酸（p=1.42g/mL）
3.3硝酸（1+1）。
3.4锂、铍、硼、镁、钛、钒、锰、铁、钻、镍、铜、锌、镓、砷、锶、锆、铌、钼、镉、锡、锑、铪、钨、铅、铋和单元、素标准贮存溶液（国家标准样品/国家标准物质），质量浓度为1000ug/mL。3.5混合标准溶液A：分别移取10.00mL各元素标准贮存溶液（元素除外）（3.4)于1000mL塑料容量瓶中，补加2mL氢氟酸（3.1),20mL硝酸（3.3)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含锂、铍、硼、镁、钛、钒、锰、铁、钻、镍、铜、锌、镓、砷、锶、锆、锯、钼、、锡、锑、铪、钨、铅和铋各10ug。3.6混合标准溶液B：移取10.00mL混合标准溶液A(3.5)于100mL塑料容量瓶中，补加2mL硝酸（3.3），用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含锂、铍、硼、镁、钛、钒、锰、铁、钻、镍、铜、锌、镓、砷、锶、锆、锯、钼、镉、锡、锑、铪、钨、铅和铋各1ug，用时现配。3.7内标溶液：移取1.00mL元索标准贮存溶液（3.4）于1000mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1μg。
4仪器
4.1电感耦合等离子体质谱仪：质量分辨率优于0.8u(在10%峰高处）；配备耐氢氟酸进样系统；配备能够消除干扰离子如38Ar'H+、°Ar+和4°Ar16O+等的部件。4.2各元素测定同位素见表1。
YS/T898—2013
5试样
同位素质量数
试样加工成边长不超过2mm的碎屑。6
分析步骤
称取0.10g试样，精确至0.0001g。6.2
测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。6.3
空白试验
随同试料做空白试验。
溶液的制备
试料溶液的制备
同位素质量数
同位素质量数
将试料（6.1)置于50mL塑料烧杯中，加人少量水，2mL硝酸（3.2）、2mL氢氟酸（3.1），加热使试料完全溶解，冷却，移人100mL塑料容量瓶中，加人1.00mL内标溶液（3.7），用水稀释至刻度混匀。
6.4.2标准系列溶液的制备
移取0mL，0.20mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，5.00mL，10.00mL混合标准溶液B3.6）于-系列100mL塑料容量瓶中，分别加入1.00mL内标溶液（3.7），用水稀释至刻度，混匀。6.5测量
6.5.1于电感耦合等离子体质谱仪上，仪器运行稳定后，在选定的仪器工作条件下，按表1所示推荐的2
YS/T 898—2013
同位素质量数，用配制好的标准系列溶液（6.4.2)进行标准化或校准工作曲线，各元素工作曲线相关系数应在0.999以上，否则需重新进行标准化或重新配制标准系列溶液进行标准化。6.5.2测定分析试液(6.4.1)及空白试液。仪器根据工作曲线，自动进行数据处理，计算并输出各元素质量浓度。
分析结果的计算
各元素的含量以质量分数w(X)计，以%表示，按式(1)计算：w(X)
式中：
8允许差
(px-P。) . V×10-9
×100%
计算机输出的分析试液中待测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；-计算机输出的空白试验溶液中待测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；分析试液的体积，单位为毫升(mL)；试料的质量，单位为克(g)。
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列相对允许差。表2
含量范围w(X)/%
0.0001~0.0003
>0.000 3~0.000 6
>0.0006~0.0015
>0.001 5~0.003
>0.003~0.005
>0.005~0.010
试验报告
试验报告应包括下列内容：
试样；
使用的标准（包括发布或出版年号）；分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
测定中观察到的异常现象；
试验日期。
相对允许差RD/%
：（1）
YS/T898-2013
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高纯钼化学分析方法
痕量杂质元素的测定
电感耦合等离子体质谱法
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开本880×12301/16印张0.5字数8千字2014年3月第一版
2014年3月第一次印刷
书号：155066·2-26669
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