【其他行业标准】 高纯钽化学分析方法 痕量杂质元素的测定 辉光放电质谱法

ICS77.120.99
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T899-—2013
高纯化学分析方法
痕量杂质元素的测定
辉光放电质谱法
Methods for chemical analysis of highpurity tantalum-Determinationoftraceimpurityelement content-Glowdischarge mass spectrometry2013-10-17发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2014-03-01实施
本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。YS/T899-2013
本标准起草单位：北京有色金属研究总院、金川集团股份有限公司、东方电气集团峨嵋半导体材料有限公司。
本标准主要起草人：李宝城、刘英、孙泽明、童坚、李继东、藏慕文、李娜、程紫辉、张江峰、邱平、秦芳林、文英、王攀峰。
1范围
高纯钼化学分析方法
痕量杂质元素的测定
辉光放电质谱法
本标准规定了高纯中痕量元素含量的测定方法，测定元素见表1。YS/T899—2013
本标准适用于高纯钼中痕量元素含量的测定。除锯、钼、钨外各元素测定范围为1ug/kg～5000μg/kg，锯、钼和钨的测定范围为1μg/kg～100000μg/kg。2方法原理
试料作为阴极进行辉光放电，其表面原子被溅射而脱离试料进人辉光放电等离子体中，离子化后再被导入质谱仪中进行测定。在每一元素同位素质量数处以预设的扫描点数和积分时间对相应谱峰积分，所得面积即为谱峰强度。在缺少标准样品时，计算机根据仪器软件中的“典型相对灵敏度因子”自动计算出各元素的质量分数；有标准样品时，则需要通过在与被测样品相同的分析条件、离子源结构以及测试条件下对标准样品进行独立测定获得相对灵敏度因子，应用该相对灵敏度因子计算出各元素的质量分数被测元素的含量以质量分数w(X）计，按式(1)计算：Ix·Ar.w(Ta)
w(X)=RSF(X/Ta)
式中：
\一待测元素质量分数，单位为微克每千克（ug/kg）；RSF（X/Ta）在特定辉光放电条件下测定Ta中X元素的校正系数；Ix
3试剂与材料
待测元素X的同位素谱峰强度，cps；Ta元素的同位素谱峰强度，cps；待测元素X的同位素丰度；
Ta元素的同位素丰度；
—Ta的质量分数定义为1.00×10°μg/kg。除非另有说明，分析中所用的试剂均为优级纯，所用的水为一级水3.1无水乙醇。
3.2氩气（≥99.999%）。
3.3氢氟酸（1+9)。
钮标准样品，被测元素质量分数在50μg/kg～500μg/kg。3.4
钼空白样品，要求被测元素质量分数低于被测试样的10倍以上。3.5
4仪器
（1）
4.1高质量分辨率辉光放电质谱仪，中分辨率模式下分辨率可达3000～4000，高分辨率模式下分辨1
YS/T899—2013
率可达9000～10000。
测定时要求同位素18iTa的谱峰强度不小于5×10”cps，峰形符合分测定同位素及分辨率见表1。
辨率要求。
同位素
质量数
分辨率
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
高分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
同位素
质量数
分辨率
高分辨
中分辨
中分辨
高分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
同位素
质量数
分辨率
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
高分辨
高分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
中分辨
机械加工设备，能够将样品制备成所需的几何形状（块状或棒状)，样品待分析面应平坦）滑。5试样
试样尺寸要求能放入辉光放电离子源内并且能够稳定地进行辉光放电。6分析步骤
试料的预处理
将加工好的试样以无水乙醇（3.1）和氢氟酸（3.3）依次清洗，用去离子水洗净，吹干或晾-·后，装人辉光放电离子源中。
空白试验
测定钼空白样品（3.5），观察被测元素的空白情况。6.3
相对灵敏度因子的测定
使用钮标准样品（3.4)得出各被测元素的相对灵敏度因子。6.4测定
6.4.1选择适当电流进行10min20min的预溅射，以清除试料表面污染。YS/T899—2013
将辉光放电离子源溅射条件调节到分析所需要的条件，进行测量。同一溅射点连续采集的三个6.4.2
测量数据的精密度满足表2所列相对允许差的要求时，取其平均值作为测量结果。分析结果的计算
分析结果由计算机直接给出。
精密度
实验室之间分析结果的相对偏差应不大于表2所列相对允许差。表2
含量范围w/（μg/kg）
>20~60
>60~200
>200~600
>600~2000
>20005000
>5000~20000
>20000~100000
试验报告
试验报告应包括下列内容：
试样；
使用的标准；
·分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
测定中观察到的异常现象；
试验日期。
相对允许差RD/%
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打印H期：2014年4月9HF009A
中华人民共和国有色属
行业标
高纯钼化学分析方法
痕量杂质元素的测定
辉光放电质谱法
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2014年3月第一版
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