【其他行业标准】 高纯钽化学分析方法 痕量杂质元素的测定 辉光放电质谱法

ICS 77.120.99 H63 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 899-2013 高纯化学分析方法 痕量杂质元素的测定 辉光放电质谱法 Methods for chemical analysis of high purity tantalum - Determination of trace impurity element content - Glow discharge mass spectrometry 2013-10-17发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 2014-03-01实施 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本标准起草单位：北京有色金属研究总院、金川集团股份有限公司、东方电气集团峨嵋半导体材料有限公司。 本标准主要起草人：李宝城、刘英、孙泽明、童坚、李继东、藏慕文、李娜、程紫辉、张江峰、邱平、秦芳林、文英、王攀峰。 1 范围 本标准规定了高纯中痕量元素含量的测定方法，测定元素见表1。 本标准适用于高纯钼中痕量元素含量的测定。除锆、钼、钨外各元素测定范围为1 μg/kg～5000 μg/kg，锆、钼和钨的测定范围为1 μg/kg～100000 μg/kg。 2 方法原理 试料作为阴极进行辉光放电，其表面原子被溅射而脱离试料进入辉光放电等离子体中，离子化后再被导入质谱仪中进行测定。 在每一元素同位素质量数处以预设的扫描点数和积分时间对相应谱峰积分，所得面积即为谱峰强度。 在缺少标准样品时，计算机根据仪器软件中的“典型相对灵敏度因子”自动计算出各元素质量分数；有标准样品时，则通过相对灵敏度因子计算各元素质量分数。 被测元素含量按质量分数w(X)计算： w(X) = I_X · A_Ta · w(Ta) / RSF(X/Ta) 式中： w(X) —— 待测元素质量分数（μg/kg）； RSF(X/Ta) —— 特定辉光放电条件下Ta中X元素校正系数； I_X —— 待测元素同位素谱峰强度（cps）； I_Ta —— Ta元素同位素谱峰强度（cps）； A_X —— 待测元素同位素丰度； A_Ta —— Ta元素同位素丰度； w(Ta) —— Ta质量分数定义为1.00×10^6 μg/kg。 3 试剂与材料 除非另有说明，分析中所用试剂均为优级纯，水为一级水。 3.1 无水乙醇 3.2 氩气（≥99.999%） 3.3 氢氟酸（1+9） 3.4 钼标准样品：被测元素质量分数50 μg/kg～500 μg/kg 3.5 钼空白样品：被测元素含量应低于试样10倍以上 4 仪器 4.1 高分辨率辉光放电质谱仪 中分辨率模式：分辨率3000～4000；高分辨率模式：分辨率9000～10000。 测定时要求181Ta谱峰强度不小于5×10^4 cps，峰形符合分辨率要求。 4.2 测定同位素及分辨率（部分） 元素 Li Be B Na Mg Al Si P S Cl K Ca Fe Co Ni Cu Zn Mo Ba Ce ... 对应同位素质量数：7 9 11 23 24 27 28 31 32 35 39 44 56 59 60 63 64 95 138 140 分辨率要求：中分辨 / 高分辨（按元素区分） （表1其余元素及同位素质量数略）