【其他行业标准】 高纯钨化学分析方法 痕量杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法

ICS 77.120.99 H63 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 900—2013 高纯钨化学分析方法 痕量杂质元素的测定——电感耦合等离子体质谱法 Methods for chemical analysis of high purity tungsten—Determination of trace impurity element content—Inductively coupled plasma mass spectrometry 2013-10-17 发布 2014-03-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 前言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）归口。 本标准起草单位：北京有色金属研究总院、金川新材料科技股份有限公司、东方电气集团峨嵋半导体材料有限公司。 本标准主要起草人：张殿凯、李艳芬、刘英、孙泽明、童坚、臧慕文、张江峰、邱平、文英。 1 范围 本标准规定了高纯钨中锂、铍、硼、铬、钛、钒、锰、铁、钴、镍、铜、镓、砷、锶、锆、钼、钌、镉、锑、铪、铅、铋等痕量杂质元素的测定方法。 本标准适用于高纯钨中痕量杂质元素的测定，测定范围为 0.0001%～0.010%。 2 方法提要 试料采用硝酸和氢氟酸溶解，以内标进行校正，使用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）直接测定。 通过工作曲线法计算各元素质量浓度，并以质量分数表示测定结果。 3 试剂 除非另有说明，本标准所用试剂均为优级纯，水为一级水。 3.1 氢氟酸（ρ=1.16 g/mL） 3.2 硝酸（ρ=1.42 g/mL） 3.3 硝酸（1+1） 3.4 单元素标准贮存溶液（1000 μg/mL）：锂、铍、硼、铬、钛、钒、锰、铁、钴、镍、铜、镓、砷、锶、锆、钼、钌、镉、锑、铪、铅、铋等（国家标准物质）。 3.5 混合标准溶液A：将各元素标准溶液分别移取10.00 mL于1000 mL容量瓶中，加入氢氟酸与硝酸后定容。该溶液1 mL含各元素10 μg。 3.6 混合标准溶液B：由A稀释10倍制得，1 mL含各元素1 μg，使用时现配。 3.7 内标溶液：将标准贮存溶液稀释制得，1 mL含1 μg内标元素。 4 仪器 4.1 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：质量分辨率优于0.8 u（10%峰高处），配备耐氢氟酸进样系统及抗干扰装置，可消除如 38ArH+、40Ar+、40Ar16O+ 等干扰。 4.2 测定同位素见表1。 表1 同位素质量数（节选） Li-7，Be-9，B-11，Cr-53，Ti-47，V-51，Mn-55，Fe-56，Co-59，Ni-60，Cu-63，Ga-69，As-75，Sr-88，Zr-90，Nb-93，Mo-95，Cd-111，Sb-121，Hf-178，Ta-181，Pb-208，Bi-209等。 5 试样 试样需加工成边长不超过2 mm的碎屑。 6 分析步骤 6.1 试料 称取0.10 g试样，精确至0.0001 g。 6.2 测定次数 独立进行两次测定，取平均值。 6.3 空白试验 随同试料进行空白试验。 6.4 溶液制备 6.4.1 试料溶液制备：称取试料于塑料烧杯中，加少量水及硝酸、氢氟酸，加热溶解完全后冷却，移入容量瓶，加内标溶液后定容混匀。 6.4.2 标准系列溶液制备：分别移取不同体积混合标准溶液B于容量瓶中，加入内标后定容混匀。 6.5 测量 将标准系列溶液与试料溶液在ICP-MS上测定，在仪器稳定后按推荐同位素进行分析，计算各元素含量。