【其他行业标准】 高纯铼及铼酸铵化学分析方法 铍、钠、镁、铝、钾、钙、钛、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、钼、镉、铟、锡、锑、钡、钨、铂、铊、铅、铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法

ICS 77.120.99
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T902—2013
高纯及酸铵化学分析方法
铍、钠、镁、铝、钾、钙、钛、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、钼、镉、铟、锡、锑、锁、钨、铂、铊、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法
Methods for chemical analysis of high purity rhenium and ammonium perrhenateDetermination of beryllium , sodium, magnesium, aluminum, potassium, calcium, titanium,chromium, manganese , iron, cobalt, nickel , copper , zinc, arsenic, molybdenum, cadmium,indium, tin, antimony , barium, tungsten , platinum, thallium, lead and bismuth content-Inductively coupled plasma mass spectrometry2013-10-17发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2014-03-01实施
本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。YS/T902—2013
本标准起草单位：北京有色金属研究总院、株洲硬质合金集团有限公司、北京矿冶研究总院、金堆城钼业股份有限公司。
本标准主要起草人：李继东、张颖、王长华、孙泽明、刘英、陈秋莲、冯先进、王郭亮、童坚、臧慕文。1范围
高纯及酸铵化学分析方法
铍、钠、镁、铝、钾、钙、钛、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、钼、镐、、钢、锡、锑、钡、钨、铂、铊、铅、量的测定电感耦合等离子体质谱法www.bzxz.net
YS/T 902--2013
本标准规定了高纯及酸铵中铍、钠、镁、铝、钾、钙、钛、铬、锰、铁、钻、镍、铜、锌、砷、钼、镉、钢、锡、锑、钡、钨、铂、、铅、铋含量的测定方法。本标准适用于高纯及酸铵中铍、钠、镁、铝、钾、钙、钛、铬、锰、铁、钻、镍、铜、锌、砷、钼、镉、钢、锡、锑、锁、钨、铂、铊、铅、铋含量的测定。测定范围：0.0001%～0.0050%。2方法提要
试料用硝酸溶解，以内标进行校正，用电感耦合等离子体质谱仪直接测定，按工作曲线法计算各元素的质量浓度，以质量分数表示测定结果。3试剂
除非另有说明，本标准所用的试剂均为优级纯，所用的水为一级水。3.1氢氟酸(p=1.16g/mL）
3.2硝酸(1+1)。
3.3硝酸(1+9)。
3.4铍、钠、镁、铝、钾、钙、铬、锰、铁、钻、镍、铜、锌、砷、、镉、钢、、铂、铊、铅（硝酸介质）；锡、锑、铋（盐酸介质）；钛、钼、钨（氢氟酸介质）标准贮存溶液（国家标准样品/国家标准物质），质量浓度为1000μg/mL。3.5混合标准溶液A：分别移取10mL各元素标准贮存溶液（佬元素除外）（3.4)于1000mL塑料容量瓶中，补加2mL氢氟酸（3.1）,20mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铍、钠、镁、铝、钾、钙、钛、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、钼、镉、铟、锡、锑、钡、钨、铂、铊、铅、铋各10ug。3.6混合标准溶液B：移取10mL混合标准溶液A于100mL塑料容量瓶中，补加2mL硝酸（3.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铍、钠、镁、铝、钾、钙、钛、铬、锰、铁、钻、镍、铜、锌、砷、钼、镉、钢、锡、锑、钡、钨、铂、、铅、铋各1ug，用时现配。3.7内标溶液：移取1mL佬元素标准贮存溶液（3.4）于1000mL塑料容量瓶中，补加20mL硝酸(3.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含佬1μg。4仪器
4.1电感耦合等离子体质谱仪：质量分辨率在10%峰高处优于(0.8士0.1)u；配备耐氢氟酸进样系统；配备能够消除干扰离子如38Ar'H+、°Ar+和4°Arl6O+等的部件。4.2各元素测定同位素见表1。
YS/T902-2013
同位素质量数
同位素质量数
注：元素K，Ca和Fe采用去干扰模式进行测定；TI元素采用干扰校正方程进行校正，方程如下：[205T]=[205]-0.003472[201巧+0.001984[200]式中：
［205TI表示205T1同位素产生的质谱信号值，cPS;[205巧表示质量数205处测得的质谱信号值，cps；［201门表示质量数201处测得的质谱信号值，cps;［[200门表示质量数200处测得的质谱信号值，cpS。5试样
金属试样需加工成边长不超过2mm的颗粒。6分析步骤
6.1试料
称取0.10g试样，精确至0.0001g。6.2
测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验
随同试料做空自试验。
6.4溶液制备
试料溶液制备
同位素质量数
将试料（6.1)置于50mL塑料烧杯中，金属试料加入4mL硝酸（3.2），酸铵试料加入20mL硝酸（3.3），加热使试料完全溶解，冷却，移人100mL塑料容量瓶中，加人2mL内标溶液（3.7），用水稀释至刻度，混匀。
标准系列溶液的配制
移取0mL、0.20mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL混合标准溶液B(3.6)于一系列100mL塑料容量2
瓶中，加人2mL内标溶液（3.7），加人2.0mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混勾。6.5测定
YS/T902—2013
6.5.1于电感耦合等离子体质谱仪上，在仪器运行稳定后，在选定的仪器工作条件下，按表1所推荐的同位素质量数，用配制好的标准系列溶液（6.4.2)进行标准化或校准工作曲线，各元素工作曲线相关系数应在0.999以上，否则需重新进行标准化或重新配制标准系列溶液进行标准化。6.5.2测试空白试液(6.3)及分析试液(6.4.1）。仪器根据工作曲线，自动进行数据处理，计算并输出各元素质量浓度。
7分析结果的计算
各元素的含量以元素的质量分数w(X)计，以%表示，按式(1)计算：（p-p。）.V×10-
式中：
×100%
-空白溶液中各元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；P
分析试液中各元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；P,
V分析试液体积，单位为毫升(mL)；m-
一试料质量，单位为克（g）。
8允许差
实验室之间分析结果的相对偏差应不大于表2所列允许相对偏差。表2
分析含量范围w(X)/%
≥0.0001~0.000 3
≥0.0003~0.000 6
≥0.000 6~0.001 5
≥0.0015~0.0030
≥0.003 0~0.005 0
9试验报告
试验报告应包括下列内容：
试样；
使用的标准（包括发布或出版年号）；分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
测定中观察到的异常现象；
试验日期。
允许相对偏差RD/%
（1）
YS/T902-2013
中华人民共和国有色金属
行业标准
高纯及辣酸铵化学分析方法
铍、钠、镁、铝、钾、钙、钛、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、钼、镉、钢、锡、锑、钡、钨、铂、铊、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法
YS/T902--2013
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开本880×12301/16
5印张0.5字数8千字
2014年3月第一版
反2014年3月第一次印刷
书号：155066·2-26664
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