【国家标准(GB)】 锌及锌合金化学分析方法 电热原子吸收光谱法测定铝量

中华人民共和国国家标准
锌及锌合金化学分析方法
申电热原子吸收光谱法测定铝量Zinc and zinc alloys-Determination of aluminiumcontent-- Electrothermal atomic absorption spectrometric method主题内容与适用范围
本标准规定了锌及锌合金中铝含量的测定方法GB/T12689.13-90
本标准适用于锌及锌合金中铝含量的测定。测定范围：0.0005%～0.5%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理
试料以盐酸、过氧化氢分解。将一定体积的溶液引入电热原子化器中，于原子吸收分光光度计波长309.3nm处测量铝的吸光度。
4试剂
分析用水均为二次蒸馏水。实验所用器皿均用盐酸（1十19)充分浸泡后，用水清洗干净。4.1盐酸（pl.19g/mL），高纯。4.2盐酸(1+1)。
4.3盐酸(1+99)。
4.4过氧化氢（30%）.优级纯。
4.5锌溶液（100mg/mL）：称取10.00g金属锌（99.99%，铝<0.0002%）了500mL烧杯中，加入100mL盐酸（4.2），分次滴加1~2mL过氧化氢（4.4），低温加热至溶解完全，蒸至体积约为20mL、冷却至室温，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4.6铝标准贮存溶液：称取0.1000g金属铝（99.99%），置于200mL烧杯中，加入10mL盐酸（4.！）及1mL过氧化氢（4.4），低温加热至溶解完全，煮沸，冷却至室温，移入盛有50mL盐酸（4.2）的！000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含100μg铝。4.7铅标准溶液：移取10.00mL铝标准贮存溶液（4.6)置于盛有4ml.盐酸（4.2）的200ml.容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液！mL含5ug铝。5仪器
原子吸收分光光度计，配有电热原子化器、自动进样器，附铝空心阴极灯及普通非热解石攀管。仪器工作条件见附录A（参考件）。国家技术监督局1990-12-30批准1992-0101实施
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试料，精确至0.0001g。铝含量%
0. 000 5~ 0. 001
>0. 001 ~~0. 005
0.005~~0.020
0. 020-~0. 100
>0, 100~0. 500
6.2空白试验
GB/T 12689.13--90
试料8
试液体积，mL
分取试液体积：稀释后体积
10:100
10:100
用同批盐酸溶解金属锌和试料，以标准系列溶液的零浓度溶液作为试料空白。6.3试料的溶解
将试料（6.1)置于100mL烧杯中，加入10～20mL盐酸（4.2），滴加数滴过氧化氢（4.4），盖l表血，低温加热至溶解完全后，半开表Ⅲ，蒸发至近干，取下冷却，加入10mL盐酸（4.3），加热使盐类溶解，冷却至室温，按表1用盐酸（4.3)移入容量瓶并稀释至刻度，混匀C铝量≥0.05%时，按表1分取试液并用盐酸（4.3)稀释）。
6.4最佳参数的选择
根据仪器说明书推荐的条件及本实验室的实践经验，对所用的原子化器和取样量（10-40μL)选择铝原子化的最佳参数。
6.5测定
6.5.1调整需要的仪器参数至最佳状态，并按所选条件（6.4)调整电热原子化器。6.5.2用选定的加热程序空烧石墨管两次。6.5.3将预定体积的试液（6.3)注入原子化器中，按原子化程序原子化，于波长309.3nm处测量铝的吸光度，每份试液测定两次，取其平均吸光度减去空白的平均吸光度，自工作曲线上查出相应的铝浓度。6.6工作曲线的绘制
6.6.1移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL铝标准溶液（4.7)于一组50mL容量瓶中，加入锌溶液（4.5)使之与试液的锌浓度相等，用盐酸（4.3)稀释至刻度，混匀（试液中锌浓度≤1mg/mL时，标准溶液中可不加锌溶液）。
6.6.2与试液同时测定标准溶液的吸光度，计算每个标准溶液的吸光度平均值，减去零浓度溶液的吸光度平均值，以铝浓度为横坐标，吸光度平均值为纵坐标绘制工作曲线。7 分析结果的计算与表述
按“下武计算铝的百分含量：www.bzxz.net
Al(%) -- C:Vo +V, × 10-6
式中：G一
一自工作曲线上香得的铝浓度，/mL；V-试液总体积,mL；
\分试液体积,mL；
V。--—被测试液体积,mL，
× 100
8允许差
试料的质量，。
GB/T12689.13-.90
实验牵之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
0.0005--0.001 0
0.0010~0.0030
≥0. 003-0. 006
2>0. 006-~0. 015
>0. 015~0.040
>0. 040-~0. 150
≥0. 15~0.50
GB/T 12689.13 - 90
附录A
仪器工作条件
(参考件）
P-E3030B型原子吸收分光光度计、HGA600型电热原子化器测定铝的I作条件如表A1。表Al
长，nm
单色器通带宽度，nm
原子化
原子化
附加说明：
温度，℃
2400~2600
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京矿治研究总院技术归口。本标由葫芦岛锌厂负责起草。
本标准由株州冶炼厂起草。
本标准主要起草人章执中、赵舒眉。532
斜坡升温
氩气流量，mL/min
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