【国家标准(GB)】 锌及锌合金化学分析方法 铬天青S 分光光度法测定铝量

中华人民共和国国家标准
锌及锌合金化学分析方法
铬天青S分光光度法测定铝量
Zinc and zinc alloys- -Deternination of aluminuncontent---Chromazurol S spectrophotometric method1主题内容与适用范围
本标准规定了锌及锌合金中铝含量的测定方法。本标准适用于锌及锌合金中铝含量的测定。测定范围：0.001%～0.50%。GB/T 12689.14 90
对分析结果有争议时，以GB/T12689.13《锌及锌合金化学分析方法电热原子吸收光谱法测定铝量》为仲裁方法。
2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB」467冶金产品化学分析方法标准的总则及-般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理
试料加入汞后稀硫酸，加热至沸，以生成汞齐并使铝溶解。加氢溴酸挥发砷、锑、锡。以稀硝酸溶解盐类，在选定条件下铝与铬天青S生成红色络合物，于分光光度计波长540nm处测量吸光度4试剂
4.1硫酸（5+95)，优级纯。
4.2硝酸（1+2)，优级纯。
4.3氢溴酸（pl.49g/mL），优级纯。4.4氨水（1+1），优级纯。
4.5抗坏血酸溶液（50g/L），用时现配。4.6缓冲溶液：称取80g六次甲基四胺溶于400mL水中，加6.0mL稀硝酸（4.2）调pH值为6.00±0.05(用pH计测定）。
4.7铬天青S溶液（0.5g/L）：称取0.2500g铬天青S（C23HiaOgSC12Nas）溶于250ml.无水乙醇和250mL水中。
4.8汞(99.999%)。
4.9溴甲酚绿乙醇溶液（0.5g/L）4.70铝标准贮存溶液：称取0.0500g金属铝（99.99%）于100mL烧杯中，加50mL氢氧化钠漆液（100g/L），加热溶解，取下冷却，以硝酸（4.2）中和至微酸性并过量50mL，移入500mL穿量瓶中t、以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铝。国家技术监督局1990-12-30批准1992~01-01实施
GB/T12689.14—90
4.11铝标准溶液：移取10.00mL铝标准贮存溶液（4.10）十250mL容量瓶中，加10mL硝酸（4.2），以水稀释至刻度，混。此溶液1ml含4μg铝。仪器
分光光度计。
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试料，精确至0.0001g。表1bzxZ.net
量，%
0. 001 ~~ 0. 07
>0. 01 ~ 0. 08
>0. 08 ~ 0. 5
6.2空白试验
随同试料做空白试验。
6.3测定
料，g
试液总体积，ml
6.3.1将试料（6.1)置于50mL烧杯中，加1~2mL汞（4.8），加25mL硫酸（4.1），加热至沸并保持30min，冷却至室温，按表1移入容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。6.3.2分取10.00mL试液（6.3.1)置于50mL烧杯中，加热蒸至无硫酸烟，冷却。6.3.3加5滴氢溴酸（4.3），转动烧杯后以水洗杯壁，加热蒸干，冷却，加6滴硝酸（4.2），转动烧杯后以水洗杯壁，微热1~~2min，冷却至室温，移入50mL比色管中。6.3.4加1mL抗坏血酸溶液（4.5），加1滴溴甲酚绿乙醇溶液（4.9），以氨水（4.4)中和至蓝色，再滴加硝酸（4.2)至蓝色褪尽，加5mL铬天青S溶液（4.7），7mL缓冲溶液（4.6），以水稀释至刻度，混匀。放置20 min。
6.3.5．将部分溶液移入1cm比色中，以试料空白溶液为参比，于分光光度计波长540nm处测量吸光度。从工作曲线上查出相应的铝量。6.4工作曲线的绘制
6.4.1移取0、1.00、2.00、3.00.5.00.7.00mL铝标准溶液（4.11）,分别置于一组50mL比色管中，以下按6.3.4条进行。
6.4.2将部分溶液移入1cm比色血中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长540nm处测量吸光度。以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的计算与表述
按下式计算铝的百分含量：
Al(%) = ni : V。 X 10-6
mo· Vi
式中：m 自工作曲线上查得的铝量，；一试液总体积，mL；
一分取试液体积，mL；
mo-试料的质量,g。
8允许差
GB/T 12689.14-90
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差，表2
0. 001 0 ~ 0. 003 0
>0. 003~~0. 006
0.006~~0. 015
>0. 015~~0. 040
>0.040～0.150
>0.150~～0.500
附加说明：
本标推由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京矿冶研究总院技术归口。本标准由葫芦岛锌厂负责起草。本标准由水口山矿务局科研所起草。本标准主要起草人凌宗干。
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