【国家标准(GB)】 锌及锌合金化学分析方法 EDTA滴定法测定铝量

中华人民共和国国家标准
锌及锌合金化学分析方法
EDTA滴定法测定铝量
Zinc and zinc alloys---- Detcrmination of aluminiumcontent --EDTA titrinetric anethod主题内容与适用范围
本标准规定了锌及锌合金中铝含量的测定方法。本标准适用于锌及锌合金中铝含量的测定。测定范围：0.5%～13.0%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标推的总则及一般规定3方法原理
GB/T 12689.1-: 90
试料以盐酸分解，在乙酸钠缓冲溶液中加入EDTA溶液，以锌标准溶液滴定过量的EDTA，用氟化钠分解铝EDTA络合物，再以锌标准溶液滴定释放的EDTA。4试剂
4.1氢氧化钠(0.4g/L)。
4.2氨水（p0.89g/mL)。
4.3盐酸（p1.19g/mL)。
4.4盐酸(1+t)。
4.5过氧化氢（30%）。
4.6金属锌（>99.99%)。
4.7溴甲酚绿溶液(0.4g/L)称取0.4g溴甲酚绿，以100mL水及6mL氢氧化钠溶液（4.1)溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4.8甲基红溶波（2g/L）：称取0.2g甲基红，溶于少量无水乙醇中，以水稀释至100mL，混4.9二甲酚橙溶液（10g/L）：称取0.5g二甲酚橙，溶于50mL水中，混匀。贮存期-个月。4.10EDTA溶液（90g/L）：称取90g乙二胺四乙酸二钠（NaC1oHiOgN2·2H20），溶于800mL温水中，冷却至室温，以水稀释至1000mL，混匀。4.11乙酸钠缓冲溶液（320g/L）：称取320g乙酸钠（CH：CO0Na·3H20)溶于800mL温水中，过滤。用氢氧化钠溶液和乙酸调溶液的pH值为5.5士0.1(用pH计测定），以水稀释至1000mL，混匀4.12饱和氟化钠溶液：称取60g氟化钠，溶于1000mL沸水中，冷却至室温，用快速滤纸过滤，滤液存于聚乙烯塑料瓶中。
4.13锌标催滴定溶液：称取2.4230g金属锌（4.6），溶于20mL盐酸（4.3)和数滴过氧化氟（4.5）41.国家技术监督局1990-12.30批准199201-01实施　
GB/T 12689.1—90
煮沸，冷却。以水稀释至100mL，加3滴甲基红溶液（4.8），用氨水（4.2）中和至溶液颜色变黄，漓加盐酸（4.4)至溶液颜色变纟，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL相当于0.00100g铝。
5分析步骤
5.1试料
按表1称取试料，精确至0.0001名。铝
0.50~-1.50
>1.50~2.50
2.50～4.50
≥4. 50~7. 00
>7. 00~-10. 00
10. 00~13. 00
5.2测定
加人EDTA体积
5.2.1将试料（5.1)置于400mL烧杯中，加入100mL盐酸（4.4）及1mL过氧化氢（4.5），加热至溶解完全，煮沸5min，破坏过量的过氧化氢及游离氯气。5.22将溶液移入200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。5.2.3移取50.00mL试液（5.2.2)置于500mL锥形瓶中，按表1加入EDTA溶液（4.10），以水稀释至200 mL，混匀。
5.2.4加入5~~6滴甲基红溶液（4.8），加入氨水（1.2)至溶液颜色变为橙黄色（铜含量高时，试液颜色为黄绿色）。
5.2.5加入25mL乙酸钠缓冲溶液（4.11），煮沸5min，用水冷却至室。5.2.6加入4滴二甲酚橙溶液（4.9)和5滴溴甲酚绿溶液（4.7），以锌标准滴定溶液（4.13)滴定过量的EDTA至试液颜色由绿变红。
5.2.7加入25mL氟化钠溶液（4.12），煮沸5min，用水冷却至室温。用锌标准滴定溶液（4.13)滴定至试液颜色由绿变红即为终点。
6分析结果的计算与表述
按下式计算铅的百分含量：
- .Vr:Ve × 100
AIl(%) =
式中：·每亳升锌标准滴定溶液相当于铝的浓度，g/mL;。-试液的总体积，mL；
，滴定试液消耗锌标准滴定溶液的体积，mL；-分取试液的体积，mL；
试料的质量+。
7允许差
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实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
0.50~1.50
>1.50~2.50
>2. 50~4. 50
4. 50~7. 00
>7. 00~10. 00
>10.00～13.00
附加说明：
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京矿冶研究总院技术归口。本标准由葫芦岛锌厂负责起草。本标准由本溪合金总厂起草。
本标准主要起草人白绍纯、勾长洪、李玲。充
本标准等效采用ASTME536-84《锌及锌合金化学分析方法EDTA滴定法测定铝》。
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