【国家标准(GB)】 锌及锌合金化学分析方法 二乙基二硫代氨基甲酸铅分光光度法测定铜量

中华人民共和国国家标准
锌及锌合金化学分析方法
二乙基二硫代氨基甲酸铅
分光光度法测定铜量
Zinc and zinc alloysDeterminationof copper content--Lead diethyldithio-carbamatespectrophotomctric method
1主题内容与适用范围
本标准规定了锌及锌合金中铜含量的测定方法GB/T 12689.2 ---90
代替GB 473-76
本标准适用于锌及锌合金中铜含量的测定。测定范围：0.0001%～0.01%。引用标准wwW.bzxz.Net
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及--般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理
试料用硝酸溶解。在稀硝酸溶液中，用二乙基二硫代氨基甲酸铅三氯甲烷溶液萃取铜，于分光光度计波长440nm处测量二乙基二硫代氨基甲酸铜黄色络合物的吸光度。4试剂
4.1蒸馏水：取1L蒸馏水，煮沸10min，冷却至室温。4.2硝酸（1+1),优级纯。
4.3硝酸（1+10），优级纯。
4.4氨水（1+2），优级纯。
4.5三氯甲烷。
4.6乙酸铅溶液：称取0.1g乙酸铅溶于100mL水（4.1)中。4.7硝酸钾溶液：称取10g硝酸钾溶于100mL水（4.1)中。4.8二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液：称取0.1g二乙基二硫代氨基甲基钠溶于20mL水（4.1)。4.9二乙基二硫代氨基甲酸铅三氯甲烷溶液：取100mL乙酸铅溶液（4.6）、5mL硝酸钾溶液（4.7）、20mL-乙基二硫代氨基甲酸钠溶液（4.8于1000mL分液漏斗中，混匀，静置片刻，加入250ml，二氯甲烷（4.5），振荡至白色沉淀溶解。静置分层后，将有机相用T滤纸过滤于-500mL下燥的容量瓶中.用三甲烷（4.5)稀释至刻度，混匀。放阴凉处保存4.10铜标准贮存溶液：称取0.1000g金属铜（99.95%）置于200mL烧杯中，加入10mL硝酸（4.2）加国家技术监督局1990-12-30批准492
1992-0101实施　
GB/T12689.2-90
热溶解，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却，移人！000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100铜。
4.71铜标准溶液：移取25.00mL铜标准贮存溶液（4.10)置于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5μg铜。
5仪器
分光光度计。
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试料，精确至0.0001g：表
量，%
0. 000 1 ~~ 0. 000 5
>0. 000 5~ 0. 002
>0. 002-~0. 005
0. 005 ～ 0. 010
6.2空白试验
随同试料做空白试验。
6.3测定
6.3.1将试料（6.1)置于200mL烧杯中，缓慢加入10~40mL硝酸（4.2）加热溶解，煮沸驱除氮的氧化物，浓缩至小体积，取下冷却。6.3.2将溶液（6.3.1)移入125ml.分液漏斗中，用水洗涤烧杯，洗液并入分液漏斗中（铜鼠0.005%时，将溶液移入50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，分取10mL溶液于125mL分液漏斗中1）。6.3.3将溶液（6.3.2)以水稀释并保持体积40mL，用氨水（1.4)和硝酸（4.3)调节pH为1~2、加入25.0mL二乙基二硫代氨基甲酸铅三氯甲烷溶液（4.9），萃取2min，静置分层。6.3.4擦漏斗颈中水，经脱脂棉将部分有机相移入3cm干燥的比色Ⅲ中，以三氯甲烷为参比，于分光光度计波长4401m处测量吸光度。6.3.5减去试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铜量。6.4工作曲线的绘制
6.4.1移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00mL铜标准溶液（4.11）于125ml.分液漏斗r、以水稀释至30mL，用氨水（4.4)和硝酸（4.3)调节pH为1~2，加入25.0mL乙基二硫代氨基甲酸铅一氯甲烷溶液（4.9），萃取2min，静置分层。以下按6.3.4条进行。6.4.2减去试剂空白溶液的吸光度，以铜量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。分析结果的计算与表述
按下式计算铜的百分含量：
Cu(%) --
式中：ml—自工作曲线上查得的铜量，g；试液总体积,mL;
ni.Io × 10~6
分取试液体积,mL；
m.试料的质量，.。
8允许差
GB/T12689.2--90
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
0. 000 10 ~ 0. 000 20
0.000 2~0. 000 5
0. 000 5 ~ 0. 001 5
0. 001 5~0. 003 0
≥0. 003 0~ 0. 006 0
0.006～0.010
附加说明；
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京矿冶研究总院技术归口。本标准由葫声岛锌厂负责起草。本标准由葫芦岛锌厂起草。
本标准主要起草人孙淑芳、宿广裕。494
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