【国家标准(GB)】 锌及锌合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定镁量

中华人民共和国国家标准
锌及锌合金化学分析方法
火焰原子吸收光谱法测定镁量
Zinc and zinc alloys --Determinationof magnesium content --Flame atomicabsorption spectrometric methodGB/T 12689.7:90
本标准等效采用国际标准ISO3750-1976《锌合金中镁含量的测定原子吸收法》。1主题内容与适用范围
本标准规定了锌及锌合金中镁含量的测定方法。本标准适用于锌及锌合金中镁含量的测定。测定范围？：0.01%~0.2%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法原理
试料以盐酸、硝酸分解。在稀盐酸介质中以镧盐抑制铝的干扰，于原子吸收分光光度计波长285.2nm处，用空气-乙炔火焰测量镁的吸光度。4试剂
分析用水均为二次蒸馏水。
4.1盐酸（pl.19g/mL）,优级纯。4.2硝酸（pl.42g/mL）.优级纯
4.3盐酸-硝酸混合酸：将180mL盐酸（4.1)和4mL硝酸（4.2)混合。4.4镧溶液（50g/L）：称取29.5g氧化镧置于400mL烧杯中，加25mL盐酸（4.1），加热溶解.冷却至室温，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4.5锌溶液（10mg/mL）：称取10g金属锌（99.99%）置于400mL烧杯中，加入100mL水，60m盐酸-硝酸混合酸（4.3），加热溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4.6铅溶液（1mg/mL）：称取1.00g金属铝（>99.99%），置于400mL烧杯中，加少量盐酸（4.1）加热溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4.7镁标准存溶液：称取1.0000g金属镁（≥99.95%），置于400mL烧杯中，加20mL水、5mL盐酸采用说明：
1)1SO3750--1976适用于IS0/R301中所规定的锌合金中镁含量在0.01%～0.08%范围的测定，国家技术监督局1990-12-30批准1992-01-01实施
GB/T12689.7 -90
（4.1），加热溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含！mg镁。4.8镁标准溶液：移取10.00mL镁标准贮存溶液（4.7)于1000mL容量瓶中，加5mL盐酸（4.1）.以水稀释至刻度，混勺。此溶液1mL含10μg镁。5仪器
原子吸收分光光度计，附镁空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：灵敏度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，镁的特征浓度应不大于0.005ug/mL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的l.0%；用最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比。应不小于0.7。
仪器工作条件见附录A（参考件）。6分析步骤
6.1试料
按表1称取试料，精确至0.0001g。表1
6.2空白试验
0.010~0.025
>0. 025~0. 050
>0. 05~～0. 10
>0. 1～0. 2
随同试料做空白试验。
6.3测定
料，g
6.3.1将试料（6.1)置于400mL烧杯中，加入20mL水、40mL混合酸（4.3），加热溶解至完全，冷却至室温，移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。6.3.2分取10.00mL试液（6.3.1)于100mL容量瓶中，补加4mL盐酸（4.1)和5mL镧溶液（4.4），以水稀释至刻度，混匀。
6.3.3使用空气-乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长285.2nm处，与标准溶液系列同时，以水谢零测量试液的吸光度，减去试料空白溶液的吸光度，从工作曲线查出相应的镁浓度。6.4工作曲线的绘制wwW.bzxz.Net
6.4.1移取0、1.00、2.00,3.00、4.00、5.00mL镁标准溶液（4.8）于-组100mL容量瓶中，分别加入与试料相应的锌溶液（4.5)与铝溶液（4.6），并分别加入1mL盐酸（4.1)和5mL镧溶液（4.1），以水稀释至刻度，混匀。
6.4.2在与试料溶液测定相同条件下测量标准溶液的吸光度，减去标准系列中零浓度溶液的吸光度，以镁浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的计算与表述
按下式计算镁的百分含量：
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Mg(%) = C: V2 : V。× 10 -e
× 100
式中：c--.—自工作曲线上查得的镁浓度，ug/mL；v。-·试液总体积,mL；
V. -—分取试液体积，mL；
V，被测试液体积，mL；
m-.——试料的质量，。
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
0. 010 0~~0. 025 0
>0. 025～0. 050
>0. 05~0. 10
>0. 100~0. 200
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附录Ａ
仪器工作条件
（参考件）
使用WFX-1B型原子吸收分光光度计测量镁的工作条件如表A1。表A1
附加说明：
光谱通带宽度
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京矿治研究总院技术归口。本标准由葫芦岛锌厂负责起草。本标雅由韶关治炼厂起草。
本标准主要起草人张铁岩。
燃烧器高度
乙炔流量：空气流量
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