【国家标准(GB)】 锌及锌合金化学分析方法 钼蓝分光光度法测定硅量

中华人民共和国国家标准
锌及锌合金化学分析方法
钼蓝分光光度法测定硅量
Zinc and zint alloys--Determination of siliconcontent---Molyhdenum blue spectrophotometric method1主题内容与适用范围
本标准规定了锌及锌合金中硅含量的测定方法。本标准适用于锌及锌合金中硅含量的测定。测定范围：0.01%~~0.05%2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标推的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理
GB,112689 :S.
试料用硝酸和氢氟酸溶解，在稀硫酸溶液中硅与钼酸铵形成硅钼杂多酸，用抗坏血酸达原为崔箱蓝。于分光光度计波长680nm处测量吸光度。4试剂
分析用水均为二次蒸馏水。试剂均贮存于塑料瓶中。4.1硫酸（4mol/L），优级纯。
4.2硝酸（1+2），优级纯。
4.3氢氟酸（40%）
4.4钼酸铵溶液（50g/L）。
4.5硼酸饱和溶液。www.bzxz.net
4.6抗坏血酸溶液（50g/L），用时现配。4.7铝溶液（10g/L）：称取1.000g金属铝（>99.99%）于氟塑料杯中，加入2~3mL氢氧化钠溶液（400g/L），低温加热至完全溶解，取下冷却，用硝酸（4.2）中和至微酸性（pH2~3），移人100ml。容墙瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
4.8金属锌（>99.99%）。
4.9金属铜（>99.99%，硅<0.001%）。4.10硅标准贮存溶液：称取0.1070g二氧化硅（99.99%）与3g碳酸钠在铂锅中熔融.用水浸H熔融物，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mt含0.05mg硅。4.11硅标准溶液：移取10.00mL硅标准贮存溶液（4.10），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度.混。此溶液1mL含5μg硅。
国家技术监督局1990-12-30批准1992-01.01实施
5仪器
分光光度计。
6分析步骤
6.1试料
GB/T 12689. 5 -- 90
称取1.0000g试料，精确至0.0001g。6.2空自试验
随同试料做空白试验。
6.3测定
6.3.1将试料（6.1)放入铂中或氟塑料杯内，加入12mL硝酸（4.2），盖上表ⅢL，低温加热溶解。墩下，滴加10滴氢氟酸（4.3），加入10mL硼酸饱和溶液（4.5）、50mL水，移溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。取两份10.00mL溶液分别放入50mL容量瓶中，用水稀释个容量瓶至刻度，混匀（比较液）。向另一个容量瓶中加水至约40 mL。6.3.2用硫酸（4.1)调节pH1~2（用pH计或pH试纸测定），加入1mL锯酸铵溶液（4.4）.混勺.放置10min（温度保持25～35℃）。加入2mL硫酸（4.1)，混匀。加入1.mL抗坏血酸溶液（4.6），用水稀释至刻度，混匀，放置20min。
6.3.3将部分溶液移入2cm比色皿中，以比较液为参比，于分光光度计波长680nm处测量吸光度6.3.4减去试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的硅量。6.4工作曲线的绘制
6.4.1称取0.900名金属锌（4.8）和0.015g金属铜（4.9)（当合金含铜量为1.0%~~2.0%时）或0.050g金属铜（4.9）（当合金含铜量为4.0%~5.5%时），于铂埚或氟塑料杯中，加入12mL硝酸（4.2）.加热至完全溶解。滴加10滴氢氟酸（4.3），加入10mL铝溶液（4.7）、10mL硼酸饱和溶液（4.5）和40ml，水，移溶液于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度、混匀。6.4.2分别移取10.00mL溶液（6.4.1)于5个50mL容量瓶中，依次加入0、1.00、3.00.5.00、10.00mL硅标准溶液（4.11），加水至约40mL。以下按6.3.2条进行。6.4.3将部分溶液移入2cm比色Ⅲl中，以零溶液为参比，于分光光度计波长680nm处测量吸光度，以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。分析结果的计算与表述
按下式计算硅的百分含量：
Si(%) = m · Vo X 10-c
mo·Vi
式中：m1-自工作曲线上查得的硅量，ug；V。—试液的总体积，mL；
V“分取试液体积，mL；
mo 试料的质量,g。
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。502
附加说明：
0.010~~0.050
GB/T 12689.590
本标由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京矿冶研究总院技术归口。本标由葫芦岛锌厂负责起草。
本标准由葫芦岛锌厂起草。
本标准主要起草人朱香、宿广裕充
本标准等效采用TOCT25284.8--84《锌合金中硅的测定方法》许
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