【国家标准(GB)】 锌及锌合金化学分析方法 磺基水杨酸分光光度法测定铁量

中华人民共和国国家标准
锌及锌合金化学分析方法
磺基水杨酸分光光度法测定铁量Zinc and zinc alloys--Determination of ironcontent --Sultosalicylic acid spectrophotometric mcthod主题内容与适用范围
本标准规定了锌及锌合金中铁含量的测定方法。GB/T12689.390
代替GB473：76
本标准适用于锌及锌合金中铁含量的测定。测定范围：0.00！%～0.01%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理
试料用硝酸溶解。铁与磺基水杨酸在氨性溶液中形成黄色络合物，于分光光度计波长430nm处测量其吸光度。
4试剂
4.1硝酸（1+1）,优级纯。
4.2氨水（p0.89g/mL），优级纯。4.3磺基水杨酸溶液（200g/L）。4.4铁标准贮存溶液：称取0.1000g金属铁（99.99%）置于250mL烧杯中，加入20mL硝酸（4.1），加热溶解，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100ug铁。
4.5铁标准溶液：移取25.00mL铁标准贮存溶液（4.4）置于250mL容量瓶中，加人5ml.硝酸（4.1），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10ug铁。5仪器
分光光度计。
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试料，精确至0.0001g。国家技术监督局1990-12-30批准1992:01-01实施
6.2空白试验
量，%
0. 001 -~0. 003
>0. 003~0. 005
0. 005~~0. 010
随同试料做空白试验。
6.3测定
GB/T 12689. 3-
6.3.1将试料（6.1)置于300mL烧杯中，盖上表血，缓慢加入20~~30mL硝酸（4.1)，待激烈反应停止居，半开表Ⅲ，加热溶解，煮沸驱除氮的氧化物，并浓缩至5mL左右，取下冷却，以水移入50mL容量瓶中。
6.3.2加入5mL磺基水杨酸溶液（4.3），加入氮水（4.2)至氢氧化锌全部溶解并过量3mL，冷至室溢，以水稀释至刻度，混匀。
6.3.3将部分溶液移入3cm比色皿中，以水为参比，于分光光度计波长430nm处测量吸光度。6.3.4减去试料空自溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铁量。6.41作曲线的绘制
6.4.1移取0.1.00、2.00、4.00.6.00、8.00、10.00、12.00mL铁标准溶液（4.5）于系列50mL量瓶中，以水稀释至20mL。以下按6.3.2~~6.3.3条进行。6.4.2减去试剂空白溶液的吸光度，以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。分析结果的计算与表述
按下式计算铁的百分含量：
m × 10-6
Fe(%) =
武中：mi
8允许差
自工作曲线上查得的铁量，g；
试料的质量，g。
实验空之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
0. 001 0 -~ 0. 002 0
>0. 002 0 ~0. 005 0
>0. 005～0. 010
附加说明：
GB/T 12689.3-—-90
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京矿冶研究总院技术归口。本标准由葫芦岛锌厂负责起草。本标准由葫芦岛锌厂起草。
本标准主要起草人孙淑芳、宿广裕。497