【国家标准(GB)】 锌及锌合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定镉量

中华人民共和国国家标准
锌及锌合金化学分析方法
火焰原子吸收光谱法测定镉量
Zinc and zinc alloys-Determination of cadmiumcontent-Flame atomic absorption spectrometric rnethod1主题内容与适用范围
本标准规定了锌及锌合金中镉含量的测定方法。本标准适用于锌及锌合金中镉含量的测定。测定范围：0.001%～0.5%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法原理
GB/T 12689.12 --- 90
代替GB173--76
试料以盐酸和过氧化氢分解，在稀盐酸介质中，于原子吸收分光光度计波长228.8nm处，用空气乙炔火焰测量镉的吸光度。
4试剂
4.1盐酸（pl.19g/mL），优级纯。4.2盐酸(1+1)。
4.3过氧化氢（30%）。
4.4锌溶液（200mg/mL）：称取50g金属锌（99.99%，<0.0002%）溶于最少量硝酸（1→1）中，移入250mL容量瓶，以水稀释至刻度，混匀。4.5镉标准处存溶液：称取0.2500g金属镉（99.99%）于250mL烧杯中，盖上表Ⅲ，加入15ml.硝酸（1+1)和5mL盐酸（4.1），加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却，移入1000mL容量瓶中，加入50mL盐酸（4.1），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含250g镉。4.6镉标准溶液：移取10.00mL镉标准存溶液（4.5)于100mL容量瓶中，加入5mL盐酸（4.2），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含25μg镉。5仪器
原子吸收分光光度计，附空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：灵敏度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，镉的特征浓度应不大于0.043μg/ml.精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低国家技术监督局1990-12-30批准1992.01-01实施
GB/T12689.12—90
浓度的标准溶液（不是零标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
1作曲线线性：将上作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。
仪器工作条件见附录A（参考件）。6分析步骤
6.1试料
按表1称取试料，精确至0.0001g。表1
镉含量，%
0. 001~ 0. 002 5
>0. 002 5 ~ 0. 025
0. 025--0. 125
>0.125~~0.500
6.2空＂试验
随同试料做空白试验。
6.3测定
试样总休积,mL
6.3.1将试料（6.1)置于300mL烧杯中，盖上表皿，分次加入15~～30mL盐酸（4.1)和数滴过氧化氢（4.3），低温加热至溶解完全，煮沸片刻，冷却。按表1移入容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀（镉含量大于0.125%时，分取20.00mL试液于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾）。6.3.2使用空气-乙炔火焰于原子吸收分光光度计波长228.8nm处，与标准系列同时，以水调零测量试液吸光度，减去试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的镉浓度。6.4T.作曲线的绘制
6.4.1移取0、1.00、2.00、4.00.6.00、8.00、10.00mL镉标准溶液（4.6）于-组100mL容量瓶中，分别加入与试料相应的锌溶液（4.4)和5mL盐酸（4.2），以水稀释至刻度，混勾。6.4.2在与试料测定相同条件下测量标准溶液的吸光度，减去标准系列中零浓度溶液的吸光度，以镉浓度为横标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算与表述
按下式计算镉的百分含量：
Cd(%) -- C-Vz V。 × 10 -6
自工作曲线上查得的镉浓度，ug/mL；式中·
。-试液总体积,mL；
分取试液体积，mL；
-被测试液体积，mL；
8允许差
试料的质量，品。
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列充许差。526
0. 001 0 0. 004 0
0.004-~0.010
>0. 010~-0.030
>0.030～0.060www.bzxz.net
≥0. 060~0. 100
>0.100~0.200
>0. 200～0. 500
GB/T 12689.12 -90
GB/T12689.12-—90
附录A
仪器工作条件
（参考件）
使用口立180-80偏光塞曼原子吸收分光光度计测量镉的工作条件如表A1。表A1
附加说明：
灯电流
单色器通带宽度
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京矿冶研究总院技术归口。本标准由葫芦岛锌厂负责起草。本标准主要起草人车丽珊、宿广裕，燃烧器高度
空气流量
乙快流量
本标准等效采用ASTME536-84《锌及锌合金化学分析方法火焰原子吸收法测定镉》。
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