【国家标准(GB)】 锌及锌合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定铅量

中华人民共和国国家标准
锌及锌合金化学分析方法
火焰原子吸收光谱法测定铅量
Zinc and zinc alloys--- Determination of leadcontent---Flame atomic absorption spectrometric method1主题内容与适用范围
本标准规定了锌及锌合金中铅含量的测定方法。GB/T12689.10-.90
代替GB17376
本标准适用于锌及锌合金中铅含量的测定。测定范围：0.002%～2.00%。2引用标准
GB1.4标推化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法原理
试料用硝酸分解，在稀硝酸介质中，于原子吸收分光光度计波长283.3nm处，用空气乙炔火焰测量铅的吸光度。
4试剂
4.1硝酸（1十+1)，优级纯。
4.2硝酸（1+3），优级纯。
4.3硝酸（1+19),优级纯。
4.4硝酸（1+49），优级纯。
4.5锌溶液（200mg/mL）：称取20g金属锌（>99.99%，铅<0.0002%），置于400mL烧杯中，加入80mL硝酸（4.1），低温加热至溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用硝酸（4.4)稀释至刻度，混匀。
4.6铅标准溶液：称取0.5000g金属铅（99.99%），置于150mL烧杯中，加入20mL硝酸（4.2）.盖上表，加热至完全溶解，加20mL水，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却，移入1000mL容量瓶中.用硝酸（4.4）稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含500ug铅。4.7铅标准溶液：移取20.00mL铅标准溶液（4.6）100mL容量瓶中，用硝酸（4.4）稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含100μg铅。
5仪器
原了吸收分光光度计，附铅空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：国家技术监督局1990-12-30批准518
1992-07-01实施
GB/T 12689.10---90
灵敏度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于0.2ug/ml.精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%：用最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度0.5%。
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差俏之比，应不小0.7。
仪器工作条件见附录A(参考件）。6分析步骤
6.1试料
按表1称取试料，精确至0.0001g。表1
铅含量,%
0.002~0. 01
≥0. 01 ~0. 04
>0. 04 ~0. 10bzxz.net
>0.10 ～ 0.50
>0. 50 ~ 2. 00
6.2空白试验
随同试料做空白试验。
6.3测定
试液体积，mL
将试料（6.1)置于100mL烧杯中，加8～20mL硝酸（4.1），盖上表血，低温加热至溶解完全，加6. 3.1
20mL水，煮沸5min，取下冷却，按表1移入容量瓶中，用硝酸（4.4)稀释至刻度，混匀。6.3.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长283.3nm处，与标准溶液系列同时，以水调零测量试液的吸光度，减去试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铅浓度6.4工作曲线的绘制
6.4.1含量0.002%~~0.04%的工作曲线6.4.1.1移取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL铅标准溶液（4.7)于组100mL容量瓶中，加入锌溶液（4.5)使之与试液锌浓度相等，用硝酸（4.4)稀释至刻度，混匀。6.4.1.2在与试料溶液测定相同条件下测量标准溶液的吸光度，减去标准系列中零浓度溶液的吸光度，以铅浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6.4.2含量0.04%~2.00%的工作曲线6.4.2.1移取0、1.00、2.003.00、4.00、5.00mL铅标准溶液（4.6）于。一组100mL穿量瓶++，用硝酸(4.4)稀释至刻度,混匀。
6.4.2.2按6.4.1.2条进行。
7分析结果的计算与表述
按下式计算铅的百分含量：
C:V× 10°
Pb(%) =
式中：C．-自工作曲线上查得的铅浓度，μ/mL；X 100
V试液体积，mL；
m试料的质量，g。
8允许差
GB/T12689.10
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
0. 002 0- 0. 006 0
>0. 006~0. 010
>0.0100.030
≥0.030~0.100
>0.10～0.50
>0.50～2. 00
GB/T12689.10---90
附录A
仪器工作条件
(参考件）
使用PE-603型原子吸收分光光度计测量铅的工作条件如表A1。表A!
附加说明：
灯电流
单色器適带宽度
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京矿冶研究总院技术归口。本标准由葫芦岛锌厂负责起草。本标准由株州冶炼\起草。
本标准主要起草人章执中、张楠。燃烧器高度
空气流量
本标准等效采用ASTME536一84《原子吸收法测定铝、镉、铜、铁、铅和镁》。乙快流量
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