【国家标准(GB)】 锌及锌合金化学分析方法 钼蓝分光光度法测定砷量

中华人民共和国国家标准
锌及锌合金化学分析方法
钼蓝分光光度法测定砷量
Zinc and zinc alloys-Determination ofarscnic content ---Molyhdenum biue spectrophotometric method1 主题内容与适用范围
本标准规定了锌及锌合金中砷含量的测定方法。GB/T 12689.4-. 90
代替GB173-—76
本标准适用于锌及锌合金中含量的测定。测定范围：0.002%～0.02%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理
试料用硝酸溶解。在稀硝酸介质中，砷（V)与钼酸铵生成砷钼杂多酸。用正「醇-乙酸乙酯萃取。用硫酸联胺和二氯化锡还原砷钼杂多酸为砷铅蓝。于分光光度计波长640nm处测量吸光度。4试剂
分析用水均为二次蒸馏水。
4.1硝酸（1+1），优级纯。
4.2硝酸（1.8mol/L），优级纯。4.3次溴酸钠溶液：取45mL饱和溴水于塑料瓶中，加入30mL氢氧化钠溶液（20g/L）、165mL水，混匀。
4.4铝酸铵溶液（50g/L）：称取5g钼酸铵（NH.)6Mo/O24·4H20］溶于80mL热水中，冷却，用水稀释率100mL，混匀，过滤后使用，于塑料瓶中。4.5混合萃取剂：乙酸乙酯和正丁醇等体积混合。4.6硝酸洗液：于100mL硝酸（4.2)中加入20mL混合萃取剂（4.5)饱和。使用时配制。4.7硫酸联胺溶液(2g/L)：称取0.2g硫酸联胺溶于100mL硫酸(0.25mol/L)中。4.8氯化亚锡溶液（100g/L）：称取10g氯化亚锡（SnCi2·2H20)用40mL盐酸（1+1)加热溶解，取下冷却，用盐酸（1十1)稀释至100mL，混匀。一周内使用。4.9砷标准贮存溶液：称取0.1320g三氧化二砷，加入10mL氢氧化钠溶液（1mol/L）溶解，以硝酸（4.1)酸化，用硝酸（4.2)移入1000mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg砷。4.10砷标准溶液：移取10.00mL砷标准贮存溶液（4.9)，置于200mL容量瓶中，用硝酸（4.2）稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含5ug砷。国家技术监督局1990-12-30批准498
1992-0101实施
5仪器
分光光度计。
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试料，精确至0.0001g。碑
6.2空白试验
量，%
0. 002~~0. 005
>0. 005~～ 0. 01
>0. 01 ～ 0. 02
随同试料做空白试验。
6.3测定
GB/T 12689.4—90
6.3.1将试料（6.1)置于200mL烧杯中，加入20mL硝酸（4.1），加热至溶解完全，蒸发至近干，冷却加入10mL硝酸（4.2），加热使盐类溶解，冷却。用硝酸（4.2）将试液移入100mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。移取25.00mL试液于125mL分液漏斗中。6.3.2加入2mL次溴酸钠溶液（4.3），混匀，静置5min。加入5mL销酸铵溶液（4.4），混勺，静置10min，加入25mL混合萃取剂（4.5），振荡1min，静置分层，弃去水相。加入15mL硝酸洗液（4.6），轻轻振荡10s，静置分层，弃去水相。加入5mL硫酸联胺溶液（4.7）、5滴氯化亚锡溶液（4.8），振荡20s，静置分层，弃去水相，有机相移入干燥的25mL比色管中，用混合萃取剂（4.5)稀释至刻度，混匀。6.3.3将部分溶液移入干燥的2cm比色皿中，以混合萃取剂（4.5)为参比，于分光光度计波长640nm处测量吸光度。
6.3.4减去试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的砷量。6.4工作曲线的绘制
6.4.1移取0、1.00、2.00、3.00、4.00.5.00、6.00mL碑标准溶液（4.10）分别置于--系列125ml.分液漏斗中，用硝酸（4.2）稀释至25mL，以下按6.3.2~6.3.3条进行。6.4.2减去试剂空白溶液的吸光度，以砷量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的计算与表述
按下式计算砷的百分含量：
As(%) = m : V。× 10- f
式中：m-—自工作曲线上查得的碑量，ug；V。试液总体积，mL;
V,分取试液体积，mL;
m.…试料的质量，g。www.bzxz.net
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。X 100
附加说明：
0. 002 0~~0. 004 0
>0. 004 ~~ 0. 008
>0. 008 ~ 0. 015
>0. 015 ~ 0. 020
GB/T12689.4-.90
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京矿冶研究总院技术归口。本标准由葫芦岛锌厂负责起草。本标雄由葫芦岛锌厂起草。
本标准主要起草人李景琴、宿广裕。500
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