【国家标准(GB)】 金属镝及氧化镝化学分析方法 对氯苯基荧光酮--溴化十六烷基三甲基胺分光光度法测定钽量

中华人民共和国国家标准
金属镝及氧化化学分析方法
对氯苯基荧光酮-溴化十六烷基
三甲基胺分光光度法测定钼量
Dysprosium and dysprosium oxide-Determination oftantalum content-Para-chloride phenylfluorone --cetyl trimethytammonium bromide--ethanol spectrophotometric method主题内容与适用范围bzxz.net
本标准规定了金属镝及氧化镝中钽含量的测定方法。GB/T 15917.3---1995
本标准适用于金属镝及氧化镝中钼含量的测定。测定范围：0.005%～0.5%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理
试样经硝酸、氢氟酸溶解，硫酸冒烟赶氟；焦硫酸钾熔融，酒石酸提取。在0.4mol/L盐酸介质中.与对氯苯基荧光酮及酒石酸形成黄色的三元络合物。于分光光度计波长515nm处测量吸光度。4试剂
4.1焦硫酸钾。
4.2硝酸(pl.42)。
4.3氢氟酸(pl.15)。
4.4硫酸（1+1)。
4.5酒石酸（150g/L)。
4.6酒石酸（60g/L)。
4.7酒石酸(30g/1.)。
4.8酒石酸（100g/L)。
4.9盐酸(4mol/L）。
4.10溴化十六烷基三甲基胺（g/L）：14.5g溴化十六烷基兰甲基胺溶于1000ml.热水中，冷却后用。
对氯苯基荧光酮（0.35g/L):0.07g对氯苯基荧光酮加197mL乙醇和3mL盐酸（4.9)溶解至清。
国家技术监督局1995-12-20批准258
1996-08-01实施
4.12盐酸羟胺（500g/L），用时配制。4.13乙二胺四乙酸二钠盐（20g/1.）。GB/T 15917.3--1995
4.14钮标准贮备液：称取经850C灼烧2h的15.26mgTa20，（光谱纯），加3g焦硫酸钾（4.1）于铂地埚中，在700℃熔融10min（中间摇：-次）。取出冷却后，以100mL酒石酸（4.5）提取熔块，移至250ml.容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含50μg。4.15钼标准溶液：移取钼标准贮备液（4.14)20mL于500mL容瓶中，加100ml.酒石酸（4.5）.以水稀释至刻度，摇勾。此溶液1mL含2μg钼。5仪器
分光光度计。
6分析步骤
6.1测定数量
称取两份试料进行平行测定，取其平均值。6.2试料
按表1称取试料及分取试液。
钼含量，%
0. 005~~0. 025
>0. 025~0. 150
≥0.15～0.50
6.3空白
随同试料做空白试验。
6.4测定
试料·g
试液总体积，mL
分取试液体积，ml
6.4.1按表1称取试料于铂甘埚中，加少量水润湿，滴加硝酸（4.2)至试样溶解。加3~5mL.氢氟酸（4.3），加热蒸下。加3～5mL硫酸（4.4），继续加热至白烟冒尽。6.4.2加入3g焦硫酸钾（4.1），在电炉上烘烤至熔融状，于700℃马弗炉熔10min（中间摇次），取出冷却后，以50mL酒石酸（4.7)提取，以水移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。6.4.3按表1分取试液于25mL比色管中，加酒石酸（4.7)至5mL，加5.0ml.盐酸羟胺（4.12），2.0mLEDTA（4.13），2.5mL盐酸（4.9），摇匀后于沸水浴上还原12min，冷至室温。6.4.4加入4.0mL酒石酸（4.8）,2.0mL漠化十六烷基三甲基胺（4.10）,1.5mL对氯苯基荧光酮（4.11），以水稀释至刻度，摇勾。6.4.5将部分试液（6.4.4)移入2cm比色血中，以试料空白(6.3)作参比，于分光光度计515nm波长测定吸光度，从工作曲线查得相应的量。6.5工作曲线的绘制
6.5.1移取0.00,1.00,2.00,3.00,4.00mL钳标准溶液（4.15）于系列25ml.容量瓶中，以下按6.4.3和6.4.4条进行。
6.5.2将部分溶液（6.5.1)移入2cm比色Ⅲ中，以6.4.3和6.4.4操作空自作参比，于分光光度计515nm波长测吸光度。以银量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。注：当钼量分别大于钼，钨，铌的10倍，大于钛量的4倍时，6.4.3和6.4.4条可改为：分取试液于25ml.容量瓶中，补加酒石酸（4.7)至5mL、加2.5mL盐酸（4.9），2.0mL溴化十六烷基三甲基胺（4.10)，1.5ml.对氯苯基荧光酮（4.11)，以水稀释至刻度，摇匀。同法作曲线，作空白。259
7分析结果的计算与表述
GB/T 15917.3--1995
7.1按公式（1)计算金属镝中钼的百分含量：m ×V。× 10-6
Ta(%) -
式中：m-
·自工作曲线查得的钮量，g；
Ve~试液总体积,mL;
一移取试液体积，mL；
m-—试料的质量,g。
7.2按公式(2)计算氧化中钼的百分含量X 100 *
Ta,0,(%) Ta% × 1. 221
式中：1.221为Ta化为Ta20.的换算系数。8允许差
实验室之间的分析结果的差值不应大于表2所列的允许差表2
钼含量
0.005~0.025
>0.025~0.150
>0.15～0.50
附加说明：
本标准由国家计委稀土办公室起草。本标准由包钢稀土研究院和北京有色金属研究院负责起草。本标准由包钢稀土研究院起草。本标准主要起草人崔爱端。
允许差
（2）
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