【国家标准(GB)】 金属镝及氧化镝化学分析方法 电感耦合等离子发射光谱法测定金属镝中铜、钼、镍和钛量

中华人民共和国国家标准
金属镝及氧化化学分析方法
电感耦合等离子发射光谱法
测定金属镐中铜、钼、镍和钛量GB/T 15917.2---1995
Dysprosium and dysprosium oxide-Determination of copper, molybdenum,nickel and titanium contents--Inductively coupled plasmaatomic emission spectrographic method1主题内容与适用范围
本标准规定了金属镝中铜、钼、镍、钛含量的测定方法。本标准适用于金属镝中铜、钼、镍、钛含量的顺序测定。也适用于氧化镝中氧化铜、氧化亚镍含量的顺序测定。测定范围：0.005%～0.50%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理
试料以硝酸溶解。在稀硝酸介质中，直接以氩等离子光源激发，进行光谱测定。4试剂
4.1K.S.0,，优级纯。
4.2MoO：，光谱纯。
4.3CuO,光谱纯。
4.4 Nio,光谱纯。
4.5TiO2，光谱纯。
4. 6 Dy,0,,≥99. 999% 。
4.7去离子水，电阻不小于10°α。4.8HNO,(1+1),优级纯。
4.9 HCI(1+1),优级纯。
4.10H2SO（1+9)，优级纯。
4.11氨水，优级纯。
4.12氟气,>99.99% 。
4.13锅标准溶液：称取经850℃灼烧1h的1.1477gDyz)：（4.6），置于100mL烧杯中，加入20mLHNO，（4.8），加热溶解，冷却后移入100mL容量瓶内，用水（4.7）稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含国家技术监督局1995-12-20批准1996-08-01实施
10 mg镝。
GB/T15917.2—1995
4.14铜标准溶液：称取0.1252gCu0（4.3）置于100mL烧杯，加20mLHIN04.8）.加热溶解，冷却后移入100mL容量瓶内，用水（4.7)稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含】mg铜。4.15钥标准溶液：称取0.1500gMo0，（4.2），置于100L烧杯中，加入10mL氨水（4.11），加热溶解，冷却后移入100mL容量瓶内，补加20mLHNO（4.8），用水（4.7)稀释至刻度，混勾。此溶液1ml含1mg钥。
4.16镍标准溶液：称取0.1273gNiO（4.4）.置100mL烧杯中，加入20mLHC（4.9），加热解。冷却后移入100ml.容量瓶内，用水（4.7)稀释至刻度，混勾。此溶波1mL含1mg镍。4.17钛标准溶液：称取0.1668gTi02（4.5），置于10mL瓷埚中，加入3.5000gK，S.0)，（4.1）.在电炉上加热至K，S20，完全熔化，再置于760℃～800℃熔融5min，取出冷却，放人100ml.烧杯内，加人60mlH.SO（4.10)浸取熔块，加热溶解，冷却后，用少量HzSO（4.10)洗净埚.将溶液移入100）ml容量瓶内，用H,SO（4.10)稀释至刻度.混勾。此溶液1mL含1mg钛。5仪器
5.1计算机控制顺序扫描单色仪：倒数线色散率不大于0.26nm/mm。5.2光源：等离子光源，功率2.5kW。6分析步骤
6.1分析试液的配制
6.1.1金属镝分析试液的配制
称取0.4000g金属锅，置于100ml.烧杯中，缓慢加入10mLHNO，（4.8），加热5min，冷却后移入100ml容量瓶内，用水（4.7)稀释至刻度，混匀待测。6.1.2氧化镝分析试液的配制
称取经850C灼烧1h的0.4591gDy2O，置于100mL烧杯中，加人10mLHNO.（1.8），加热溶解，冷却后移入100mL容量瓶内，用水(4.7)稀释至刻度，混勾待测。6.2测定
6.2.1标准溶液的制备
将镝标准溶液（4.13)及杂质标准溶液（4.14～4.17)按表1分别移入两个100ml.容继瓶中.各加10mLHNO.（4.8），用水（4.7）稀释至刻度，混勾。表1
-号标样
二号标样
6.2.2测定条件
销及杂质含量、ug/ml.
等离子光源：入射功率1.0kW，反射功率不大于0.005kW。氩气流量：冷却气12L/min，载气0.37I/min。观测高度：工作线圈上方15mm
分析线及测定范围见表2。
分析线，nm
Mo203.844
Cu 224.700
Ni231.604
Ti334.941
GB/T15917.21995
扣背景位置，nm
测定范围，%
0. 005 ～0. 500
0. 005 ~0. 500bZxz.net
0. 005 ~-0. 500
0.005~~0.500
6.2.3将分析试液(6.11或6.1.2)与标准溶液（6.2.1)同时进行氩等离子测定。分析结果的计算与表述
7.1金属镐试样分析结果的计算
将标准溶液（6.2.1)的含量输入计算机，根据标液和试液的强度值，计算机输出分析结果。7.2氧化镝试样分析结果的计算
计算机输出的铜、镍百分含量（7.1），乘以表3中的换算系数，得到分析结果。表3
氧化物
换算系数
充许差
实验室之间的分析结果的差值应不大于表4所列允许相对差。表4
Cu,Mo,Ni,Ti
附加说明：
本标准由国家计委稀土办公室提出。含基范围，%
0. 005 ~0. 010
0.010~0.100
>0. 10～0. 50
本标准由北京有色金属研究总院、包钢稀土研究院负责起草。本标准由赣州有色冶金研究所起草。本标准主要起草人吕道荣。
允许相对差，%
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