【国家标准(GB)】 金属镝及氧化镝化学分析方法 发射光谱法测定氧化钆、氧化铽、氧化钬、氧化铒和氧化钇量

中华人民共和国国家标准
金属镝及氧化镝化学分析方法
发射光谱法测定氧化、氧化，wwW.bzxz.Net
氧化铁、氧化和氧化量
Dysprosium and dysprosium oxide--Determination of gadoliniumoxide, terbium oxide, holmium oxide, crbium oxide and yttriumoxide contents--Emission spectrographic method主题内容与适用范围
GB/T 15917.1---1995
本标准规定了金属镝及氧化镝中氧化钒、氧化、氧化钦、氧化饵和氧化含量的测定方法。本标准适用于金属镝及氧化镝（99%～99.95%）中氧化钇、氧化铖、氧化铁、氧化饵和氧化钇含量的同时测定。测定范围见表1。
氧化物
氧化铖
氧化钦
氧化钇
引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定方法原理
测定范围，%
0.01~0.50
0.01~0.50
0. 010.50
0.003~0.050
0.003~0.050
采用直流电弧粉末法，以lgR～lgC绘制工作曲线，进行光谱定量分析。4试剂与材料
4.1氧化镝，99.99%。
4.2氧化，99.99%。
4.3氧化铖，99.99%。
4.4氧化铁，99.99%。
4.5氧化，99.99%。
4.6氧化亿,99.99%。
国家技术监督局1995-12-20批准252
1996-08-01实施
4.7硝酸(1+1)。
4.8石墨粉，光谱纯。
4.9石累电极，光谱纯，6mm。
4.10感光板，紫外Ⅱ型。
5仪器与装置
GB/T 15917.1--1995
5.1平面光栅摄谱仪：倒数线色散率不大于0.185nm/mm。5.2光源：直流电弧，电压220～380V，电流不低于15A。5.3
微光度计。
5.4电极：下电极$×h，mm：3×2普通电极；上电极平顶锥形，锥项平面$2mm。6试样
称取0.5g金属镝置于瓷埚中，滴加硝酸（4.7)直至试样溶解，低温蒸于，850℃灼烧1h，保存于6.1
干燥器中。
6.2氧化镝经850℃灼烧1h，保存于干燥器中。7分析步骤
7.1试料
称取0.200g试样（6.1)或（6.2），精确至0.001g。7.2光谱分析试样的制备
将试料（7.1)与等量石墨粉（4.8)混合，磨匀，装入电极，烘烤30min，以备摄谱。7.3测定
7.3.1标样的制备
将氧化镝（4.1)及各稀土氧化物（4.2～4.6)于850℃灼烧1h，按表2计算量，在氧化镝中加入各稀上氧化物，配成0.1%和1%的共标样，再用氧化镝依次稀释，与等量石墨粉混勾，制得一套标样。表2
标样号
共标样
号标样
二号标样
三号标样
四号标样
五号标样
穴号标样
7.3.2测定条件
稀土氧化物含量，%
摄谱仪：中心波长350.0nm，三透镜照明系统，狭缝宽度14um，中间光栏高5.0mm。光源：电压230V，电流12A，直流电弧阳极激发。电极距离：4mm。
爆光时问：80s。
暗室处理：显影液，A+B配方，在（20士1)℃显影3min。定影，水洗，干燥。Y.O3
GB/T 15917.1—1995
黑度测量：S标尺，狭缝宽度200μm。分析线对及分析范围见表3。
分析线
7.3.3摄谱
内标线
背景測量位臀
长波方向
Dy350.95长波方向
长波方向
长波方向
长波方向
分析范围，%
0. 01~0. 50
0. 01--0. 50
0. 01 ~0. 50
0.003~0.05
0. 001 ~0. 05
将光谱分析试样（7.2)与标样（7.3.1)，在同一感光板上摄谱，暗室处理后测其黑度。8分析结果的计算与表述
8.1氧化镝试样分析结果的计算
按lgRlgC绘制工作曲线，从工作曲线上查得分析结果。8.2金属镝试样分析结果的计算
自工作曲线上查得的各稀土氧化物的百分含量（8.1），乘以表4中的换算系数，得到分析结果。表4
换算系数
允许差
试验室之间分析结果的差值应不大于表5所列允许相对差。表5
氧化物
Gd2O,.Th.O,.Ho.O
ErOYO3
附加说明：
本标准由国家计委稀土办公室提出。含量范围，%
0. 01～0. 1
>0.1～0.5
0. 001~0.010
≥0. 01-~0. 05
本标准由北京有色金属研究总院和包头稀土研究院共同负责起草。本标准由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人李全福。
允许相对差，%
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