【国家标准(GB)】 金属镝及氧化镝化学分析方法 脉冲--红外吸收法测定金属镝中氧量

中华人民共和国国家标准
金属镝及氧化化学分析方法
脉冲一红外吸收法测定金属镝中氧量Dysprosium and dysprosium oxide--Determination of oxygen content-Impulse-infrared absorption method主题内容与适用范围
本标规定了金属镐中氧含量的测定方法。本标准适用于金属中氧含量的测定。测定范围：0.01%～0.5%。本标准不适用于粉末样品中氧含量的测定。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及--般规定GB/T14265金属材料中氢、氧、氮、碳和硫分析方法通则3方法原理
GB/T 15917.4-1995
在惰性气氛下加热熔融石墨埚中的试料，试料中的氧呈一氧化碳气体析出，进入红外线检测器中进行测庭。
4试剂与材料
4.1锡粒。
4.2镍。
4.3四氯化碳。
4.4氨气（或氟气）≥99.99%。
4.5甘埚：光谱纯或高纯石电极车制雨成。4.6标样：在含氧量0.01%～0.5%范围内选择两个合适的标样。5仪器
脉冲红外仪。
仪器工作条件参见附录A。
脉冲炉温度高于2000℃，检测器灵敏度：10μg/g。6试样bzxZ.net
试样用锉刀打磨出新鲜表面，深度剥皮后剪成小块，用四氯化碳（4.3)清洗，风干，贮存在干燥器中备用。
国家技术监督局1995-12-20批准1996-08-01实施
7分析步骤
7.1试料
GB/T 15917.4-1995
按表1称取试样（6），精确至0.001g。表1
含氧量，%
0.010~0. 040
0. 040~ 0. 100
0. 100-0. 500
7.2测定数量
称联两份试料（7.1)进行平行测定，取其平均值。7.3仪器准备
遵守GB/T14265规定进行操作。
7.4校正空白
试料，
重复测定3～~5次浴料，锡粒（4.1)或镍（4.2)，其空白平均值≤0.0025%时，可进行下步测定。7.5校正仪器
称取两份标样（4.6)按7.6.1,7.6.2校正仪器7.6测定
7.6.1打开脉冲炉，将埚（4.5)置于下电极，将试料(7.1)及3倍试料量的锡粒（4.1)或镍（4.2)依次置入装样器内。
下电极上升，蜗（4.5)脱气，试料（7.1)与锡粒（4.1)或镍（4.2)进入（4.5），加热熔融，测定显示。
8分析结果的计算与表述
按下式计算氧的百分含量：
O(%) C2 — 3C,
式中：C—空白试验氧的百分含量；C2
9允许差
-锡粒(或镍)和试料中氧的百分含量。实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许相对差。表2
氧含量
0.010~~0.050
>0.050～0. 100
>0.100~0.500
允许相对差
GB/T 15917.4—1995
附录A
仪器工作条件
（参考件）
使用EMGA-2200型氧氮联测仪测定氧的参考工作条件如下表：载气流量
mL/min
附加说明：
脱气功率
本标准由国家计委稀土办公室提出。脱气时间
分析功率
本标准由上海跃龙有色金属有限公司和湖南稀土金属材料研究所负责起草。本标准由包钢稀土研究院起草。本标准主要起草人韩娟。
分析时问
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